[发明专利]在线监测聚合物多元醇产品质量的方法在审
申请号: | 201810437598.9 | 申请日: | 2018-05-09 |
公开(公告)号: | CN108663338A | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
发明(设计)人: | 刘根兰;蔡昱晨;孟召磊;李杰;郭辉 | 申请(专利权)人: | 山东蓝星东大有限公司 |
主分类号: | G01N21/359 | 分类号: | G01N21/359 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255086 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合物多元醇 在线监测 关键技术指标 近红外光谱仪 傅里叶变换 理化数据 光谱 聚氨酯技术领域 采集 产品技术指标 化学计量学 样品前处理 分子光谱 光纤探头 结合分子 石油化工 样品分子 固含量 检测 分析 | ||
本发明属于石油化工聚氨酯技术领域,具体涉及一种在线监测聚合物多元醇产品质量的方法。所述的在线监测聚合物多元醇产品质量的方法,结合分子光谱、理化数据和化学计量学建立各关键技术指标的模型,通过光纤探头在线监测聚合物多元醇产品质量;其中,分子光谱采用傅里叶变换近红外光谱仪采集,关键技术指标为:羟值、粘度和固含量,其理化数据通过聚合物多元醇国家标准检测而得。本发明无需样品前处理,具有不破坏样品、分析速度快、无环境污染、能够实施在线监测产品技术指标的特点,采用傅里叶变换近红外光谱仪采集一次样品分子光谱,能够同时显示所建模型的关键技术指标。
技术领域
本发明属于石油化工聚氨酯技术领域,具体涉及一种在线监测聚合物多元醇产品质量的方法。
背景技术
聚合物多元醇(POP)是以软泡或高活性聚醚为基础聚醚,加丙烯腈、苯乙烯和引发剂等,在100℃左右、氮气保护下进行自由基接枝聚合而成的共聚物或自聚物的共混体系,是微米级聚合物粒子在聚醚多元醇中形成的稳定的粒子分散体系。聚合物多元醇是模塑及块状聚氨酯泡沫塑料的重要原料之一。聚合物多元醇的关键技术指标有羟值、粘度、固含量、游离苯乙烯含量和丙烯腈含量等。
为提高生产效率,降低生产成本,保证产品质量,开发新的检测方法,缩短检测周期,同时实施在线监测聚合物多元醇的关键技术指标十分必要和迫切。
聚合物多元醇的分析技术指标检测采用国家标准检测时间较长,不能及时评价产品质量,有时造成工艺等待,且检测羟值时需要使用有毒有害化学试剂,对人体和环境均有损害。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种在线监测聚合物多元醇产品质量的方法,无需样品前处理,具有不破坏样品、分析速度快、无环境污染、能够实施在线监测产品技术指标的特点,采用傅里叶变换近红外光谱仪采集一次样品分子光谱,能够同时显示所建模型的关键技术指标。
本发明所述的在线监测聚合物多元醇产品质量的方法,结合分子光谱、理化数据和化学计量学建立各关键技术指标的模型,通过光纤探头在线监测聚合物多元醇,在线分析产品质量;其中,分子光谱采用傅里叶变换近红外光谱仪采集,关键技术指标为:羟值、粘度和固含量,其理化数据采用国家标准分析获得。
所述的光纤探头为漫反射光纤探头。
所述的在线监测聚合物多元醇产品质量的方法,具体步骤如下:
1.收集样品:
2.收集样品的理化数据,建立模型样品的理论值;
3.通过傅里叶变换近红外光谱仪采集所收集样品的分子光谱:
3.1仪器:
傅里叶变换近红外光谱仪、光纤探头;
3.2傅里叶变换近红外光谱仪采集条件:
分辨率:8cm-1或16cm-1;
3.3采用傅里叶变换近红外光谱仪扫描样品,收集样品的分子光谱;
4.结合分子光谱、理化数据和化学计量学建立模型:
4.1将样品的近红外光谱与相对应的样品理化数据导入傅里叶变换近红外光谱仪软件或Unscrambler软件;
4.2对分子光谱进行预处理,融合化学计量学方法优化并建立模型:
预处理方式为滤波处理、消除常数偏移量、一阶导数、二阶导数、矢量归一化或多元散射校正中的一种或几种;
化学计量学方法为偏最小二乘、主成分分析或多元线性回归中的一种或几种;
4.3采用验证样品集进行模型验证(保证模型预测值准确可靠),得模型;
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