[发明专利]一种利用β-氨基丙腈制备β-氨基丙酸的方法

说明书

本发明公开了一种利用β‑氨基丙腈制备β‑氨基丙酸的方法，涉及药物有机合成技术领域，以β‑氨基丙腈作为原料，先在低真空度、碱性物质存在下经水解反应生成中间体β‑氨基丙酸钠，水解产生的氨经回收再利用，中间体β‑氨基丙酸钠与酸性物质再经中和反应生成β‑氨基丙酸粗品，β‑氨基丙酸粗品经重结晶制得β‑氨基丙酸晶体。本发明整个过程工艺简单、用时短、易于控制、节能降耗，使得到的粗品纯度即达98％以上，且经一次提纯后即可达到99.5％以上。

技术领域：

本发明涉及药物有机合成技术领域，具体涉及利用一种利用β-氨基丙腈制备β-氨基丙酸的方法。

背景技术：

β-氨基丙酸，无色晶体，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚和丙酮。β-氨基丙酸主要用于合成泛酸和泛酸钙、肌肽、帕米膦酸钠、巴柳氮等，也可用于制取电镀缓蚀剂，用作生物试剂和有机合成中间体，还用于电镀缓蚀剂和生化试剂。因此，β-氨基丙酸在医药、饲料、食品等领域的应用十分广泛。

目前β-氨基丙酸的合成方法主要有两种：第一种方法是以丙烯酸、氨为原料生成β-氨基丙酸；第二种方法是以琥珀亚酰胺为原料在碱性条件下降解生成β-氨基丙酸。但第一种方法在生产过程需要用到丙烯酸，该原料容易聚合，反应过程需要打破化学平衡；第二种方法在反应条件苛刻且副反应多，需多次提纯。

为了在降低成本、减少三废产生量的同时合成出高收率、高纯度的β-氨基丙酸，本公司以β-氨基丙腈作为原料，经水解、中和工艺制得β-氨基丙酸。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种工艺简单、用时短、易于控制、节能降耗的利用β-氨基丙腈制备β-氨基丙酸的方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种利用β-氨基丙腈制备β-氨基丙酸的方法，以β-氨基丙腈作为原料，先在低真空度、碱性物质存在下经水解反应生成中间体β-氨基丙酸钠，水解产生的氨经回收再利用，中间体β-氨基丙酸钠与酸性物质再经中和反应生成β-氨基丙酸粗品，β-氨基丙酸粗品经重结晶制得β-氨基丙酸晶体。

所述低真空度为-50±10kpa。

所述碱性物质为无机碱，无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。

所述酸性物质为无机酸，无机酸选自盐酸、硫酸中的一种。

所述β-氨基丙酸粗品在重结晶前利用脱色剂进行脱色处理。即以β-氨基丙腈作为原料，先在低真空度、碱性物质存在下经水解反应生成中间体β-氨基丙酸钠，水解产生的氨经回收再利用，中间体β-氨基丙酸钠与酸性物质再经中和反应生成β-氨基丙酸粗品，β-氨基丙酸粗品经脱色剂脱色、重结晶制得β-氨基丙酸晶体。

所述脱色剂选用活性炭。

所述脱色剂由4A分子筛原粉经改性处理而得，其制备方法为：先将4A分子筛原粉置于100-110℃烘箱中干燥至恒重，再于450-500℃下焙烧3h，经自然冷却至40℃以下时加入无水乙醇中，并加入N-羟乙基丙烯酰胺、烯丙基缩水甘油醚和偶氮二异丁腈，然后加热至回流状态保温搅拌反应，反应结束后将所得混合物经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物经超微粉碎机制成微粉，最后经制粒得到的球状脱色剂。

所述4A分子筛原粉、N-羟乙基丙烯酰胺、烯丙基缩水甘油醚和偶氮二异丁腈的质量比为15-25∶1-5∶1-5∶0.05-0.5。

4A分子筛本身的脱色效果有限，远不及活性炭，但经上述改性处理(N-羟乙基丙烯酰胺与烯丙基缩水甘油醚在偶氮二异丁腈引发下经聚合反应生成丙烯酸树脂，所生成的丙烯酸树脂与4A分子筛原粉经三维空间交互后制成脱色剂)后显著增强4A分子筛的脱色效果(达到可以媲美活性炭的脱色效果)。

本发明的反应路线如下：