[发明专利]一种纳米多孔氧化铝气凝胶陶瓷小球及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米多孔氧化铝气凝胶陶瓷小球的制备方法，其特征在于，小球直径0.2~2mm，孔径5~15nm，比表面积200~500 m²/g，白色或者半透明颜色，其制备方法如下：

（1）：按照摩尔比将铝源：溶剂：螯合剂：酸：水 = 1：3~12：0.1~0.4：0.3~0.5：20~40依次加入到容器中并在温度为65~85℃的水浴条件搅拌30~60min，形成澄清透明的铝溶胶，然后再加入质量分数为0.2％~2％的聚乙烯醇继续搅拌30~60min，所述聚乙烯醇的醇解度在86~90%，分子量在100000~170000，待聚乙烯醇完全融入透明溶胶中，冷却至室温，即配置得到含聚乙烯醇的铝溶胶；

（2）：配置浓度为5~15％的氨水溶液于容器中，并加入一定量石蜡油或正己烷于容器中，使石蜡油高度控制在2~5cm，由于密度和相容性的不同，这样便形成了石蜡油或正己烷在上层，氨水溶液在下层的油氨柱溶液；

（3）：用管内径为0.4~2.2mm的注射器将制备好的含聚乙烯醇的铝溶胶按照60~100滴/min的速率滴加到油氨柱溶液中，即可制备得到氧化铝凝胶小球；

（4）：随后在乙醇中老化和置换12~24h，每隔6小时更换一次乙醇，最后经超临界干燥即可制得氧化铝气凝胶小球；

所述超临界流体干燥是以乙醇为干燥介质，预冲2~3 MPa的氮气，再以1~2 ℃/min速度加热到260~270℃，保温1~3小时，再以200~300 kPa/min速度释放压力至常压，该放压过程保持温度恒定，最后冲扫氮气20~30min，冷却至室温后取出即可；

（5）：将制备好的氧化铝气凝胶小球先在300~400℃下保温1~2h，然后升温至1000~1200℃的温度下热处理2~4h，即可得到氧化铝气凝胶陶瓷小球。

2.根据权利要求1所述的，一种纳米多孔氧化铝气凝胶陶瓷小球的制备方法，其特征在于，（1）中所述铝源为异丙醇铝、硝酸铝和勃姆石粉中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的，一种纳米多孔氧化铝气凝胶陶瓷小球的制备方法，其特征在于，（1）中所述溶剂为乙醇或甲醇。

4.根据权利要求1所述的，一种纳米多孔氧化铝气凝胶陶瓷小球的制备方法，其特征在于，（1）中所述螯合剂为乙酰乙酸乙酯或乙酰丙酮。

5.根据权利要求1所述的，一种纳米多孔氧化铝气凝胶陶瓷小球的制备方法，其特征在于，（1）中所述酸为盐酸、硝酸、乙酸或草酸中的任意一种。