[发明专利]一种碘化铅制备方法及以其为原料的钙钛矿太阳能电池

说明书

本发明涉及钙钛矿太阳能电池原料制备领域，提供了一种碘化铅制备方法及以其为原料的钙钛矿太阳能电池。所述方法包括以下步骤：取适量的铅盐和碘盐进行混合，对混合料进行研磨形成碘化铅；对碘化铅进行去除杂质操作。由于在制备过程中不添加水，所制备的碘化铅不含有H₂O、PbO、PbO₂等氧化物，因此，以通过本发明技术方案制备的碘化铅为原料制作的钙钛矿太阳能电池，拥有较好的薄膜平整度，并具有较高稳定性。

技术领域

本发明涉及钙钛矿太阳能电池原料制备领域，尤其涉及一种碘化铅制备方法及以其为原料的钙钛矿太阳能电池。

背景技术

制备部分类型钙钛矿太阳能电池时需要使用碘化铅溶解在二甲基甲酰胺(DMF)溶液中作为原料。现有的碘化铅制备方法中，如在专利公开号CN106012013A和专利号ZL201210397522.0的碘化铅单晶合成法中，具体方法为：放置碘化铅籽晶和对碘化铅预铸锭的熔化与结晶，将碘化铅籽晶放置在碘化铅预铸锭上方并接触，碘化铅籽晶和碘化铅预铸锭中的铅与碘的原子摩尔比为1:1.95-1:2.05，在熔化和结晶时，保持碘化铅籽晶为固态，对碘化铅预铸锭进行竖直方向从上至下的依次加热，使其从上至下依次熔化为液态碘化铅，并在此过程中使液态碘化铅结晶，液态碘化铅的温度为410-450℃，令液态碘化铅与碘化铅籽晶之间的结晶界面处或液态碘化铅与已结晶的固态的碘化铅之间的结晶界面处的温度梯度为5-30℃/cm；在专利公开号 JP58012305A和专利公开号JP58012306A的水溶液合成法中，具体方法为：先将惰性气体通入离子交换水中以排出水中溶解的氧气，将水溶性铅盐(如硝酸铅)(A)和氢碘酸或其碱金属盐(如KI)(B)分别溶于已排除氧气的水中，将两种溶液混合在一起，在≤15℃特别是≤5℃的惰性气体气氛中反应，并用不含溶解氧的离子交换水洗涤，得到碘化铅，所使用的(A)与(B)的摩尔比高于化学计量比1:2，即2:2至20:2，将得到的碘化铅放入惰性气体气氛或真空中，在200℃干燥约24小时；专利公开号JP51076378U的水溶液合成重结晶法，具体方法为将合成的PbI₂溶解于95℃至133℃的高纯度离子交换水中直至饱和并在特定条件下重结晶等。

在具体实验中发现不同的碘化铅在DMF溶液中的溶解性有好有差进而影响制成的太阳能电池的性能。主要体现为碘化铅在DMF溶液中的溶解性的好坏(即碘化铅中杂质的多少)会直接影响到所制成的钙钛矿太阳能电池的薄膜的平整度以及钙钛矿太阳能电池的电阻、电流、电压等有关性能。实验测试分析后推测，造成碘化铅在DMF 溶液中溶解性差的原因是传统方法制备碘化铅时，需要使用水来溶解铅盐和碘盐，铅盐水解时生成的H₂O、PbO、PbO₂等氧化物在碘化铅晶体外表形成氧化物薄膜，阻碍其在DMF溶液中溶解。

因此，需要提供一种在合成过程中可以不使用水、从而避免上述专利的制备方法中因铅盐水解产生的H₂O、PbO、PbO₂等氧化物，由此获得在DMF溶液中溶解性良好的碘化铅的制备方法，这对于钙钛矿型太阳能电池的稳定性具有重要意义。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种在合成过程中不使用水的钙钛矿太阳能电池用碘化铅的制备方法，通过该方法，可以制备在 DMF溶液中具有良好溶解性的碘化铅。

根据本发明的第一方面，提供了一种碘化铅制备方法，包括以下步骤：