[发明专利]一种氮掺杂碳负载金属单原子催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810439437.3 申请日: 2018-05-09
公开(公告)号: CN108636437B 公开(公告)日: 2021-03-26
发明(设计)人: 韩丽丽;刘熙俊;罗俊 申请(专利权)人: 天津理工大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 刘奇
地址: 300380 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 负载 金属 原子 催化剂 制备 方法
【说明书】:

发明提供了一种氮掺杂碳负载金属单原子催化剂的制备方法,将可溶性金属盐、盐酸羟胺、可溶性碳源、水和乙醇混合,得到混合溶液,然后进行干燥析出,得到催化剂前驱体,最后进行煅烧,得到氮掺杂碳负载金属单原子催化剂。本发明通过将金属盐、盐酸羟胺和碳源在溶液中进行充分混合,经干燥后进行煅烧,使碳源碳化,铵根离子分解氮掺杂到碳中,同时金属原子负载于氮掺杂碳上,方法简单,成本低廉。

技术领域

本发明涉及催化剂制备技术领域,特别涉及一种氮掺杂碳负载金属单原子催化剂的制备方法。

背景技术

单原子催化剂的开发能够最大限度地发挥金属的催化效率,降低制造成本。从理论上讲,负载型催化剂分散的极限是金属以单原子的形式均匀分布在载体上,这不仅是负载型金属催化剂的理想状态,而且也将催化科学带入到一个更小的研究尺度——单原子催化。单原子催化剂被应用于CO氧化及选择性氧化、加氢及选择性加氢、NO还原与氧化、水煤气变换、有机合成、甲醇水蒸气重整、燃料电池、光电催化、甲醛氧化等,因此制备单原子金属催化剂成为研究者的一个重要突破口。

目前制备单原子催化剂的方法有共沉淀法、浸渍法、原子层沉积法、反奥斯瓦尔德(Ostward)熟化法、逐步还原法和固相熔融法,然而,这些方法存在工序复杂、需要酸洗、成本高等问题,因此,需要提供一种简单的合成单原子催化剂普适性方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氮掺杂碳负载金属单原子催化剂的制备方法。本发明提供的方法简单,适用于多种单原子催化剂的合成。

本发明提供了一种氮掺杂碳负载金属单原子催化剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)将可溶性金属盐、盐酸羟胺、可溶性碳源、水和乙醇混合,得到混合溶液;

(2)将所述步骤(1)得到的混合溶液进行干燥析出,得到催化剂前驱体;

(3)将所述步骤(2)得到的催化剂前驱体进行煅烧,得到氮掺杂碳负载金属单原子催化剂。

优选的,所述步骤(1)中可溶性金属盐与盐酸羟胺的摩尔比为(0.001~0.01):(0.001~1)。

优选的,所述步骤(1)中可溶性金属盐与可溶性碳源的摩尔比为1:(3~5)。

优选的,所述步骤(1)中可溶性金属盐的物质的量与水的体积比为(0.001~0.01)mol:1L。

优选的,所述步骤(1)中可溶性金属盐的物质的量与乙醇的体积比为(0.001~0.01)mol:1L。

优选的,所述可溶性金属盐中的金属元素包括过渡金属元素和后过渡金属元素中的一种或多种。

优选的,所述可溶性碳源包括糖类。

优选的,所述步骤(2)中干燥析出的温度为25~95℃。

优选的,所述步骤(3)中的煅烧在惰性气氛或真空条件下进行。

优选的,所述步骤(3)中煅烧的温度为500~800℃,煅烧的时间为0.5~8h。

本发明提供了一种氮掺杂碳负载金属单原子催化剂的制备方法,将可溶性金属盐、盐酸羟胺、可溶性碳源、水和乙醇混合,得到混合溶液,然后进行干燥析出,得到催化剂前驱体,最后进行煅烧,得到氮掺杂碳负载金属单原子催化剂。本发明通过将金属盐、盐酸羟胺和碳源在溶液中进行充分混合,经干燥后进行煅烧,使碳源碳化,铵根离子分解氮掺杂到碳中,同时金属原子负载于氮掺杂碳上,方法简单,成本低廉。实验结果表明,本发明提供的方法能够制备得到不同种类的金属单原子催化剂。

附图说明

图1为实施例1制备的氮掺杂碳负载金属单原子催化剂的检测图;

图2为实施例2制备的氮掺杂碳负载金属单原子催化剂的检测图;

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