[发明专利]含双四叔丁基苯胺结构及萘酰亚胺荧光基团的聚酰亚胺衍生物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810439476.3 | 申请日: | 2018-05-09 |
公开(公告)号: | CN108676162B | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
发明(设计)人: | 牛海军;张旭;赵硕;路庆义 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 贾泽纯 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯胺结构 叔丁基 聚酰亚胺衍生物 荧光基团 萘酰亚胺 制备方法和应用 制备 聚酰亚胺前驱体 汽车后视镜材料 三阶非线性材料 电致变色材料 空穴传输材料 酸致传感材料 荧光传感材料 爆炸物检测 防伪材料 光电材料 聚酰亚胺 离子检测 伪装材料 可用 应用 合成 | ||
1.含双四叔丁基苯胺结构及萘酰亚胺荧光基团的聚酰亚胺衍生物,其特征在于聚酰亚胺衍生物的结构式如下:
,
式中n为3~10的整数。
2.制备如权利要求1所述的含双四叔丁基苯胺结构及萘酰亚胺荧光基团的聚酰亚胺衍生物的方法,其特征在于该方法为:一、合成含双四叔丁基苯胺结构的聚酰亚胺前驱体
将双四叔丁基苯胺双胺单体、3,3'-二羟基苯胺、六氟双酐与溶剂N-甲基吡咯烷酮混合,室温条件下搅拌回流5-10h,搅拌速度为800r/min~900r/min,再加入乙酸酐及催化剂吡啶,升温至100-150℃,搅拌回流10-15h,冷却后倒入甲醇中,过滤后,将得到的固相物真空干燥,得到聚酰亚胺前体;
二、制备含双四叔丁基苯胺结构及萘酰亚胺荧光基团的聚酰亚胺衍生物
将聚酰亚胺前驱体、溶剂N-甲基吡咯烷酮、含有羟基结构的萘酰亚胺衍生物、异腈酸酯MDI及催化剂二月桂酸二丁基锡加入三口瓶中,升温至40-50℃搅拌回流10-15h,冷却后倒入甲醇中,再经过滤、干燥,得到含双四叔丁基苯胺结构及萘酰亚胺荧光基团的聚酰亚胺衍生物;
其中步骤一中的双四叔丁基苯胺双胺单体、3,3'-二羟基苯胺、六氟双酐摩尔比为1:1:(1.5-2.5);
步骤一中的溶剂N-甲基吡咯烷酮的量与双四叔丁基苯胺双胺单体的体积比为10mL:(1.0-1.5)g;
步骤一中的乙酸酐与双四叔丁基苯胺双胺单体的体积比为(2-3)mL:(1.0-1.5)g;
步骤一中的吡啶与双四叔丁基苯胺双胺单体的体积比为(1-2)mL:(1.0-1.5)g;
步骤二中的聚酰亚胺前驱体、含羟基的萘酰亚胺、异腈酸酯MDI及催化剂二月桂酸二丁基锡的摩尔比为(80-120):(180-220):(180-220);
步骤二中的溶剂N-甲基吡咯烷酮的量与聚酰亚胺前驱体的体积比为10mL:(0.5-1.0)g。
3.根据权利要求2所述的含双四叔丁基苯胺结构及萘酰亚胺荧光基团的聚酰亚胺衍生物的制备方法,其特征在于步骤一中所述的双四叔丁基苯胺双胺单体、3,3'-二羟基苯胺、六氟双酐摩尔比为1:1:2。
4.根据权利要求2所述的含双四叔丁基苯胺结构及萘酰亚胺荧光基团的聚酰亚胺衍生物的制备方法,其特征在于步骤二中的聚酰亚胺前驱体、含羟基的萘酰亚胺、异腈酸酯MDI及催化剂二月桂酸二丁基锡的摩尔比为100:200:200:1。
5.如权利要求1所述的含双四叔丁基苯胺结构及萘酰亚胺荧光基团的聚酰亚胺衍生物的应用,其特征在于含双四叔丁基苯胺结构及萘酰亚胺荧光基团的聚酰亚胺衍生物作为光电材料的应用。
6.根据权利要求4所述含双四叔丁基苯胺结构及萘酰亚胺荧光基团的聚酰亚胺衍生物的衍生物的应用,其特征在于含双四叔丁基苯胺结构及萘酰亚胺荧光基团的聚酰亚胺衍生物作为电致变色材料的制备方法是:将聚酰亚胺衍生物溶于有机溶剂中,得到聚酰亚胺衍生物溶液,然后将聚酰亚胺衍生物溶液在导电玻璃上进行涂膜,得到电致变色材料;其中有机溶剂为四氢呋喃、氯仿、N,N′-二甲基乙酰胺、N,N′-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
7.如权利要求1所述的含双四叔丁基苯胺结构及萘酰亚胺荧光基团的聚酰亚胺衍生物的应用,其特征在于含双四叔丁基苯胺结构及萘酰亚胺荧光基团的聚酰亚胺衍生物作为离子检测材料的应用。
8.根据权利要求7所述的含双四叔丁基苯胺结构及萘酰亚胺荧光基团的聚酰亚胺衍生物的应用,其特征在于含双四叔丁基苯胺结构及萘酰亚胺荧光基团的聚酰亚胺衍生物作为离子检测的应用方法为:将含双四叔丁基苯胺结构及萘酰亚胺荧光基团的聚酰亚胺衍生物溶于含有质子的有机溶剂中,得到含双四叔丁基苯胺结构及萘酰亚胺荧光基团的聚酰亚胺衍生物溶液,然后将具有不同PH值的缓冲溶液滴加于聚酰亚胺衍生物溶液中,利用溶液荧光强度的变化来检测溶液的酸碱度。
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