[发明专利]一种掺杂改性锂离子筛及其制备方法、应用有效
申请号: | 201810439507.5 | 申请日: | 2018-05-09 |
公开(公告)号: | CN108579661B | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 黄国勇;郭学益;赵金龙;曹笑 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | B01J20/06 | 分类号: | B01J20/06;C01G45/00;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/10 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 钱朝辉 |
地址: | 410000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子筛 掺杂改性 形貌 晶型 制备 颗粒平均粒径 循环稳定性能 充分接触 多次重复 晶胞结构 平均颗粒 尖晶石 钴掺杂 锂离子 改性 脱出 易溶 锂液 嵌入 应用 | ||
1.一种掺杂改性锂离子筛的制备方法,其特征在于,所述掺杂改性锂离子筛的分子式为:HMxMn2-xO4,其中,M为Co或Ni,0.020≤x≤0.095,所述掺杂改性锂离子筛的晶型为单一纯相的尖晶石晶型,所述锂离子筛为球形,且其平均颗粒直径为2µm-5µm;包括以下步骤:
(1)将锰盐、沉淀剂、分散剂和金属掺杂试剂溶于水中,得到混合溶液;其中,所述金属掺杂试剂与锰盐的摩尔比为0.01-0.05:1;
(2)将步骤(1)得到的混合溶液转移至水热反应釜中进行水热反应,水热反应产物经洗涤、干燥后,得到掺杂碳酸锰;
(3)将步骤(2)得到的掺杂碳酸锰与锂盐混合,煅烧后得到锂离子筛前驱体粉体材料;
(4)将步骤(3)得到的锂离子筛前驱体粉体材料进行酸化处理,酸化处理产物经洗涤、干燥后即得到掺杂改性锂离子筛;
其中,所述锰盐为乙酸锰、硫酸锰或氯化锰中的任一种,所述金属掺杂试剂为镍盐或钴盐;所述镍盐为乙酸镍、硫酸镍或氯化镍中的任一种,所述钴盐为乙酸钴、硫酸钴或氯化钴中的任一种;且所述金属掺杂试剂的阴离子与所述锰盐的阴离子保持一致;
所述沉淀剂为尿素,所述沉淀剂在混合溶液中的浓度为10g/L-30g/L;
所述煅烧时,控制升温速率为5-10℃/min,煅烧的温度为800-900 ℃,煅烧时间为5-10h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述锰盐的摩尔浓度为0.05mol/L-0.1mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂为聚吡咯烷酮或聚乙二醇,所述分散剂在混合溶液中的浓度为5g/L-20g/L。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述水热反应的温度为150℃-190℃,反应时间为8h-12h。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述锂盐为氢氧化锂或碳酸锂,所述的锂盐用量为其理论用量的1.00-1.05倍。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述酸化处理为采用盐酸或硫酸浸泡处理,所述酸浓度为0.2-0.4mol/L,浸泡时间为20-24h。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的制备方法得到的掺杂改性锂离子筛作为锂离子吸附材料的应用。
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