[发明专利]延长环氧树脂体系适用性的改性酸酐固化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种延长环氧树脂体系适用性的改性酸酐固化剂的制备方法，包括以下步骤：瓶中投入2‑乙基‑4‑甲基咪唑，去离子水，搅拌升温至20‑50℃。缓慢滴加定量甲醛，滴加完用去离子水冲洗；升温至60‑90℃，保温16‑20小时；去少量上层清液，用稀盐酸中和至PH为7~8；用少量乙酸乙酯萃取，然后放入冷藏室降温至3‑8℃；用布氏漏斗抽滤并用水洗，滤饼放入烧杯，加水搅拌20‑50分钟，抽滤并用水洗；滤饼用50‑80℃真空烘箱烘干得潜伏性促进剂；将促进剂与酸酐固化剂混合均匀。通过复合配方的形式，使用潜伏性的促进剂，对酸酐固化剂进行改性，能大大延长环氧树脂体系的适用性，解决了环氧树脂适用性短的问题。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种延长环氧树脂体系适用性的改性酸酐固化剂的制备方法。

背景技术

环氧树脂与酸酐固化剂在各个行业中应用越来越广，其发展潜力非常大，环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。由于环氧基的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构，因此它是一种热固性树脂。双酚A型环氧树脂不仅产量最大，品种最全，而且新的改性品种仍在不断增加，质量正在不断提高。

酸酐类固化剂有：(1)邻苯二甲酸酐又称苯酐、酞酐、苯二甲酸酐，简称PA。白色针状晶体或粉末，有轻微的气味。熔点128～131℃，沸点295℃(升华)。低毒，LD508000mg/kg。酸酐当量148，参考用髓30～50份，适用期室温6h；100℃/4h；120℃/1.5h。固化条件100℃/2h+150℃/5h或100℃/12h或140℃./8h或150℃/6h或200℃/6h。固化物热变形温度100～152℃，吸水性(24h)0.05％。(2)四氢邻苯二甲酸酐又称四氢苯酐，简称△4一THPA。白色结晶粉末。熔点103～104℃(顺式异构体)。低毒，LD501590mg/kg。酸酐当量152，参考用量55～65份。固化条件140℃/16h或200℃/1～2h。固化物热变形温度118℃。(3)偏苯三甲酸酐甘油酯又称甘油三(偏苯三甲酸酐)酯，简称TMG(TMTA)，白色结晶粉末。熔点65～75～C。酸酐当量204，羧基当量102，参考用量66～80份。固化条件150～C/1h+180～C/8h或200～C/8h。固化物热变形温度～220～C。

环氧树脂与酸酐固化剂在应用中，必须要添加促进剂。目前，行业中所使用的促进剂，在高温下都能快速反应，但是在低温下，反应速度还是偏快，造成混合料在使用过程中，粘度较快变大，操作不方便，甚至时间长了无法操作，浪费材料。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种延长环氧树脂体系适用性的改性酸酐固化剂的制备方法，其能解决环氧树脂适用性短的问题。

本发明的目的之一采用如下技术方案实现：

一种延长环氧树脂体系适用性的改性酸酐固化剂的制备方法，包括以下步骤：

S101：瓶中投入2-乙基-4-甲基咪唑，去离子水，搅拌升温至20-50℃。缓慢滴加定量甲醛，滴加完用去离子水冲洗；

S102：升温至50-90℃，保温16-20小时；

S103：去少量上层清液，用稀盐酸中和至PH为7～8；

S104：用少量乙酸乙酯萃取，然后放入冷藏室降温至3-8℃；

S105：用布氏漏斗抽滤并用水洗，滤饼放入烧杯，加水搅拌20-50分钟，抽滤并用水洗；

S106：滤饼用50-80℃真空烘箱烘干得潜伏性促进剂；

S107：将促进剂与酸酐固化剂混合均匀。

进一步地，在步骤S101中，2-乙基-4-甲基咪唑与去离子水的比例为590:33。