[发明专利]一种用于合成丙硫菌唑中间体的催化剂及其应用

权利要求书

1.一种用于合成丙硫菌唑中间体的催化剂，其特征在于，该催化剂为镍钴双金属催化剂。

2.根据权利要求1所述一种用于合成丙硫菌唑中间体的催化剂，其特征在于，

所述的镍钴双金属催化剂制备方法如下：

步骤1、将100mg乙酰丙酮镍、100mg四水乙酸钴、400mg聚乙烯吡咯烷酮、50mg对苯二甲酸放入80ml水和160ml的N,N一二甲基甲酰胺混合溶液中,磁力搅拌20min,混合均匀；

步骤2、将上述溶液转移到配有聚四氟乙烯内衬的动态反应釜中，将动态反应釜密封好，在150℃温度下反应6h,得到镍钴有机一无机复合材料,待反应冷却至室温,将产物用去离子水跟N,N一二甲基甲酰胺交叉洗涤3次、在7400r/min离心、60℃烘箱中干燥24h,得微黄色的粉末状镍钴有机一无机复合材料；

步骤3、将干燥后得到的镍钴有机一无机复合材料跟NaH₂PO₂一起放置在管式炉中,与镍钴有机一无机复合材料的质量比为5:1，二者利用石英棉隔开,在Ar保护下,从室温20℃下升温,升温速率为2℃/min,350℃下反应3h就得到产物；

步骤4、将磷化后得到的产物利用去离子水跟无水乙醇交叉洗涤5次、8500r/min离心6min、60℃烘箱中干燥得到黑色的纳米级镍钴双金属催化剂。

3.如权利要求1所述的催化剂在合成丙硫菌唑中间体的应用。

4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述的丙硫菌唑中间体为1-(1-氯环丙基)-2-（1,2,4-三唑基)乙酮。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，具体的合成应用如下：

步骤1、在三口烧瓶中加入水， 1,2,4-三氮唑，无水碳酸钾和镍钴双金属催化剂,磁力搅拌，加热至65℃，反应1h；

步骤2、在该温度下，将1-氯-1-氯乙酰基环丙烷和四氢呋喃的混合溶液缓慢滴入，约0.5h滴加完毕，继续反应4.5h后停止；

步骤3、反应完毕后降至室温，静置分层，分出油层，用四氢呋喃萃取水层，合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤，蒸除溶剂，得棕色油状液体粗品；

步骤4、将上述粗品放至到250mL三口烧瓶中，加入四氯化碳，搅拌至完全溶解，滴加浓硝酸，滴加温度30℃，约10min滴加完毕，继续搅拌1h，有白色固体析出，冷却到15℃，将白色固体(1-（1-氯环丙基）-2-(1,2,4-三唑基)乙酮硝酸盐)过滤；

步骤5、将上述唑酮盐加入到含有乙酸乙酯的三口烧瓶中，在搅拌下，滴加30%氢氧化钠稀溶液调节pH=7，在30℃下继续反应半小时；

步骤6、静置、分层，将有机溶剂旋干，剩余物趁热倒出，迅速结晶、干燥，得到纯化后的1-（1-氯环丙基）-2-(1,2,4-三唑基)乙酮固体。