[发明专利]一种三维结构的石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备

权利要求书

1.一种三维结构的石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于三维结构的石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：

一、静电纺丝法

1）将 1 g 聚丙烯腈粉末溶解于 10 mL 二甲基甲酰胺溶液，并且在温度为80℃~150℃的条件下加热搅拌1 h~2 h，得到静电纺丝溶液；然后，取10 mL~20 mL上述溶液转移到注射器中，将注射器固定于注射泵上，在电压为10 kV~20 kV下进行静电纺丝，溶液流速为 1mL/h~3 mL/h，收集距离为10 cm~15 cm；

2）将聚丙烯腈纤维置于鼓风干燥箱中，以 1℃/min ~2℃/min的速度升温到300℃~400℃，保温1 h~2 h进行稳定化处理；

3）将稳定化处理过后的聚丙烯腈纤维置于管式炉中央，在氩气保护下从室温以5℃/min~10℃/min的速度升温到800℃~1000℃，并在温度800℃~1000℃的条件下保温 60 min~100 min，然后随炉冷却到室温，得到碳纳米纤维，步骤一3）中所述的氩气的流速为 300sccm~500 sccm；

二、化学镀镍法

1）将步骤一2）得到的碳纳米纤维切割成面积为 1 cm² ~3 cm² 的片在60℃~80℃的乙醇溶液中浸泡30 min~60 min去除油污，并用蒸馏水洗涤几次；浸入含有(NH₄)₂S₂O₈和浓H₂SO₄的混合溶液中搅拌15 min~30 min进行粗化，并用蒸馏水洗涤几次；浸入SnCl₂溶液中搅拌3 min~10 min进行敏化，并用蒸馏水洗涤几次；浸入的PbCl₂溶液搅拌3 min~10 min进行活化，并用蒸馏水洗涤几次；

2）浸入含有NiSO₄·6H₂O (25 g/L ~30 g/L)、NaH₂PO₂·H₂O(30 g/L ~35 g/L)、Na₃C₆H₅O₇·H₂O (30 g/L ~35 g/L)和 NH₄Cl (70 g/L ~75 g/L)的化学镀镍溶液中开始化学镀镍，采取碱性条件进行镀镍，使用NH₃·H₂O进行pH的调节，pH值为8~10，温度为50℃~70℃，时间为30 min~50 min，进行冷冻干燥；

三、化学气相沉积法

1）将步骤二2）得到的镀镍的碳纳米纤维置于石英管式炉中央，在氩气和氢气的保护下从室温以10℃/min~20℃/min的升温速率加热至温度为800℃~1000℃，并在温度为800℃~1000℃的条件下保温10 min~20 min，在温度为800℃~1000℃的条件下向管式炉中以10sccm~20 sccm 的速率通入甲烷气体20 min~30 min,然后将石英管式炉以 80℃/min~100℃/min 的冷却速率从温度为800℃~1000℃冷却至室温,得到被石墨烯包裹的镀镍的碳纤维；步骤三 1) 中所述的氩气的流速为 480 sccm ~ 500 sccm，氢气的流速为 180 sccm ~200 sccm；

2）将步骤三 1)被石墨烯包裹的镀镍的碳纤维浸入3 mol/L~5 mol/L的的盐酸中1 h~2h，去除掉镍，得到石墨烯/碳纳米纤维复合材料。

2.一种石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备及电化学检测左旋多巴，其特征在于石墨烯/碳纳米纤维/ITO作为生物传感器的工作电极电化学检测左旋多巴。