[发明专利]一种与封装硅胶高兼容核壳量子点材料及其制备方法有效
申请号: | 201810441002.2 | 申请日: | 2018-05-10 |
公开(公告)号: | CN108441221B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 徐庶;谢杨杨;耿翀;刘懿萱;邢玮烁;张新素;毕文刚 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y30/00;H01L33/50 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 封装 硅胶 兼容 量子 材料 及其 制备 方法 | ||
1. 一种与封装硅胶高兼容核壳量子点材料,其特征为所述的材料包括三部分,由内而外依次为量子点核,量子点壳和量子点表面功能配体层;其中量子点表面功能配体层由单一配体组成,所述量子点表面功能配体层包括量子点表面连接壳端的富阳离子保护层,和远壳端的硅氧烷聚合物有机硅链层;其中,摩尔比为“已成型的核壳量子点:单一配体”=1:(2~20);单种配体中摩尔比例为“阳离子:硅原子”=1:(5~30); 组成量子点核与整体壳的单位半导体材料摩尔比为“核:壳”=1:(2~180);已成型的核壳量子点的粒径范围为2~15nm;所述的单一配体为阳离子封端的有机硅聚合物;
所述的量子点核为量子点CdSe、CdS、CdTe、ZnSe、ZnTe、ZnS、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、CdZnS、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、PbS、PbSeS、GaP、GaAs、InP、CuInS2、CuInSe2、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe或CuInSSe;
所述的量子点壳的组成材料为CdS、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaP、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、CdZnS、CdZnSeS或CdZnSTe;
所述的量子点表面功能配体层由阳离子反应前体和有机硅前体共同反应形成,其中阳离子反应前体材料为高活性阳离子材料;
所述的高活性阳离子材料具体为二甲基锌、二乙基锌、异丙醇铝、三甲基铝或三乙基铝;有机硅前体材料为羧基封端的聚硅氧烷、硫基封端的聚硅氧烷、巯基封端的聚硅氧烷、胺基封端的聚硅氧烷或羟基封端的聚硅氧烷,其中所涉及有机硅前体材料的粘度范围为cSt 0~10000;
所述的与封装硅胶高兼容核壳量子点材料的制备方法,包括如下步骤:
1)第一步,制备阳离子封端的有机硅聚合物功能配体溶液
在干燥、惰性气体氛围下,搅拌状态下,将溶液A滴入溶液B中,直到混合溶液中无气泡产生,常温搅拌0.1-10小时,得到配体溶液C;其中溶液体积A:B=1:(1~20),搅拌转速为每分钟200-500转,环境水氧含量均不超过0.1ppm;
其中,溶液A的浓度为0.1~5M;其中,溶液A的溶剂为饱和烃或芳香烃;所述溶液A中的物质具体为二甲基锌、二乙基锌、异丙醇铝、三甲基铝或三乙基铝;溶液B的浓度为0.1~5M;其中,溶液B的溶剂具体为饱和烃、芳香烃、液体石蜡、十八烯或苯乙烯;所述的溶液B中的物质具体为羧基封端的聚硅氧烷、硫基封端的聚硅氧烷、巯基封端的聚硅氧烷、胺基封端的聚硅氧烷或羟基封端的聚硅氧烷;
所述的溶液A、溶液B中的饱和烃为己烷或庚烷,芳香烃为甲苯或二甲苯;
2)第二步,配制核壳结构量子点溶液
将核壳结构量子点溶于与溶液B相同的溶剂中,形成浓度为0.01~0.5M的溶液D;
其中,核材料具体为CdSe、CdS、CdTe、ZnSe、ZnTe、ZnS、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、CdZnS、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、PbS、PbSeS、GaP、GaAs、InP、CuInS2、CuInSe2、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe或CuInSSe;其壳材料具体为CdS、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaP、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、CdZnS、CdZnSeS或CdZnSTe;
3)第三步,制备与封装硅胶高兼容核壳量子点材料
将溶液D加入到三颈瓶中,15~60度下搅拌,抽真空5~20分钟,通入氮气,保持搅拌和氮气气氛,加入三正辛基膦(TOP),在1~6分钟内升温至100~300度,以每分钟0.5~5mL的速度向溶液D中加入溶液C,停止注射后,继续加热5~30分钟,冷却溶液至室温,并交替采用醇和苯类物质对其进行离心清洗2~5次;最终得到与封装硅胶高兼容核壳量子点材料;
其中体积比溶液D:溶液C:TOP=1:(1~5):(0.1~2),搅拌转速为每分钟200~500转,氮气气体流量为每分钟1~5L;
所述的醇为甲醇或乙醇,所述的苯类物质为甲苯或二甲苯。
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