[发明专利]一种具备多重发光的单一量子点材料及其制备方法有效
申请号: | 201810441023.4 | 申请日: | 2018-05-10 |
公开(公告)号: | CN108395892B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 毕文刚;徐庶;谢杨杨;邢玮烁;张新素;张紫辉;张勇辉 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具备 多重 发光 单一 量子 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种具备多重发光的单一量子点材料,其特征为该材料由以量子垒为中心的对称超晶格结构组成,内部垒阱位置为:中心为中心量子垒,两侧均从内到外依次为:第一发光量子阱/第一量子垒/第二发光量子阱/第二量子垒/…/第N发光量子阱/第N量子垒/边量子垒;所述的N为自然数=2~10;
其中,量子垒的禁带宽度范围为2.7~4.2eV,且中心量子垒和边量子垒的禁带宽度不小于其他量子垒,禁带宽度差在0~1.5eV;量子阱由中心向边缘禁带依次变宽,最邻近量子阱的禁带宽度差在0.1~2eV;
所述的N为2~4;
所述的单个量子垒的组成材料为CdS、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaP、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、CdZnS、CdZnSeS或CdZnSTe;
所述的单个量子阱的组成材料为CdSe、CdS、CdTe、ZnSe、ZnTe、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、CdZnSeTe、PbS、PbSeS、GaP、GaAs、InP、CuInS2、CuInSe2或CuInSSe;
所述的具备多重发光的单一量子点材料的制备方法,包括如下步骤:
1)第一步,制备“中心量子垒”溶液
将溶液A、油胺和十八烯加入到三颈瓶中,15~60度下搅拌,抽真空5~20分钟,通入氮气,保持搅拌和氮气气氛,得到混合溶液F;其中体积比溶液A:油胺:十八烯=(0.5~2):3:3,搅拌转速为每分钟200~500转,氮气气体流量为每分钟1~5L;
其中,A溶液的浓度为20~50mmol/L,其溶剂为十八胺;其中,所述的物质A具体为CdS、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaP、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、CdZnS、CdZnSeS或CdZnSTe量子点;
2)第二步,制备“中心量子垒/第一发光量子阱”结构
保持上述步骤中的搅拌条件和氮气气氛,在2~6分钟内升温至130~200度,以每小时1~5mL的速度向溶液F中同时加入含有等摩尔量溶质的B和C溶液,每隔5~20分钟对反应溶液取样并进行激发光谱测试,达到605~680nm的发射峰后,停止注射,继续加热5~15分钟,然后降温至80度,得到溶液G;
其中,所述的B溶液的浓度为0.05~0.2mol/L,其溶剂为三正辛基膦;其中,所述的物质B为饱和脂肪酸镉、非饱和脂肪酸镉、饱和脂肪酸锌、非饱和脂肪酸锌、二乙基二硫代氨基甲酸镉、二乙基二硫代氨基甲酸锌、二甲基锌、二乙基锌、三甲基铟、溴化铅、氯化铅、碘化铅或氯化亚铜;
所述的C溶液的浓度为0.05~0.2mol/L,其溶剂是三正辛基膦;其中,所述的物质C为Se粉、S粉、Te粉、巯基乙醇或有机膦;
3)第三步,制备“中心量子垒/第一发光量子阱/第一量子垒”结构
保持上述步骤中的搅拌条件和氮气气氛,在2~6分钟内升温至130~200度,以每小时1~5mL的速度向溶液G中同时加入D和E溶液中一种或两种,每隔5~20分钟对反应溶液取样并进行激发光谱测试,达到范围为620~700nm的发射峰后,停止注射,继续加热5~15分钟,然后降温至80度,得到溶液H;
其中,所述D和E溶液的浓度为0.05~0.4mol/L,其溶剂是十八烯、油胺和三正辛基膦组成的混合溶剂;其中十八烯、油胺和三正辛基膦的体积比1:1:(0.1~0.5),所述的物质D为饱和脂肪酸镉、非饱和脂肪酸镉、饱和脂肪酸锌、非饱和脂肪酸锌、二乙基二硫代氨基甲酸镉、二乙基二硫代氨基甲酸锌、二甲基锌、二乙基锌、三甲基铟、溴化铅、氯化铅、碘化铅或氯化亚铜,所述的物质E为Se粉、S粉、Te粉、巯基乙醇或有机膦;
4)第四步,制备“中心量子垒/第一发光量子阱/第一量子垒/第二发光量子阱/第二量子垒”结构
依次重复“第二步-第三步”各一次,其中重复第二步,达到所需发射峰范围为480~580nm;重复第三步,达到所需发射峰范围为500~600nm,停止注射,继续加热5~15分钟,然后降温至80度,得到溶液I,此时达到的“发光量子阱”和间隔“量子垒”数均为N=2;
5)第五步,制备“中心量子垒/第一发光量子阱/第一量子垒/第二发光量子阱/第二量子垒/边量子垒”结构
重复步骤三,达到所需发射峰范围为(510-5N)~(620-5N)nm,停止注射,继续加热5~15分钟,冷却溶液至室温,并交替采用醇和苯类物质对其进行离心清洗2~5次;最终得到该具备多重发光的单一量子点材料。
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