[发明专利]一种维格列汀环脒杂质的制备方法有效
| 申请号： | 201810441527.6 | 申请日： | 2018-05-10 |
| 公开（公告）号： | CN108329322B | 公开（公告）日： | 2020-02-21 |
| 发明（设计）人： | 卢伟伸;周振宇;祖金祥;张欣 | 申请（专利权）人： | 上海医药集团青岛国风药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
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| 地址： | 266510 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 维格列汀环脒 杂质 制备 方法 | ||
1.一种维格列汀环脒杂质的制备方法，其特征在于：维格列汀(Ⅰ)加入反应溶剂，加入碱，升温至30～180℃，反应时间为2-8小时，将反应液进行纯化，即得到维格列汀环脒杂质(Ⅱ)，所述的反应溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、DMF、DMA、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、二氧六环中的一种或多种；所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种；化合物Ⅰ、碱的摩尔比为1:5～1:10，反应式如下：
2.一种维格列汀环脒杂质的制备方法，其特征在于：维格列汀(Ⅰ)加入液体碱，升温至30～180℃，反应时间为2-8小时，将反应液进行纯化，即得到维格列汀环脒杂质(Ⅱ)，所述的液体碱为三乙胺、三正丁胺、吡啶的一种或多种；化合物Ⅰ、碱的摩尔比为1:5～1:10，反应式如下：
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的纯化步骤为：将反应液冷却至室温，过滤，将滤液旋干，加入反应溶剂溶解，水洗，干燥，蒸干得到维格列汀环脒杂质。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：升温至40～120℃。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的纯化步骤为：然后冷却至室温过滤，将滤液蒸干，再加入甲醇和二氯甲烷的混合溶液，甲醇：二氯甲烷的体积比为1：10，水洗，干燥，蒸干得到维格列汀环脒杂质(Ⅱ)。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：收率≥75％。
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