[发明专利]一种三亚甲基单硫代碳酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201810442642.5 | 申请日： | 2018-05-10 |
| 公开（公告）号： | CN108530417A | 公开（公告）日： | 2018-09-14 |
| 发明（设计）人： | 罗铭;毛红兵;杨金实 | 申请（专利权）人： | 杭州普力材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D327/06 | 分类号： | C07D327/06;B01J31/02 |
| 代理公司： | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人： | 胡拥军;糜婧 |
| 地址： | 311113 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三亚甲基 碳酸酯 单硫 制备 离子液体 膨润土 催化剂 离子液体催化剂 负载离子液体 分离催化剂 氧杂环丁烷 催化性能 氧硫化碳 回收 | ||
1.一种三亚甲基单硫代碳酸酯的制备方法，其特征在于，以膨润土负载离子液体为催化剂，以氧硫化碳与氧杂环丁烷为原料，制备三亚甲基单硫代碳酸酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂中，离子液体与膨润土的质量比为1：(5～100)。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂中，离子液体与膨润土的质量比为1：(5～10)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离子液体选自以下一种或两种的混合物：1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膨润土选自以下一种或多种的混合物：钙基膨润土、钠基膨润土、酸处理膨润土、氢化膨润土。
6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂通过以下步骤制备得到：采用浸渍法或喷淋法，将离子液体于负载于膨润土上，然后于80～120℃下烘干，得到膨润土负载离子液体催化剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.于高压反应釜中加入一定质量的氧杂环丁烷；
S2.向步骤S1的反应釜中加入膨润土负载离子液体催化剂并搅拌均匀，所述催化剂的质量为氧杂环丁烷加入质量的0.5％～5％；
S3.向步骤S2的反应釜中通入氧硫化碳，控制氧硫化碳的压力为0.5～5MPa，于50～150℃下反应0.5～24h。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，控制氧硫化碳的压力为1～3MPa，反应温度为60～100℃，反应时间为1～6h。
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