[发明专利]一种用于气相色谱填充柱的硅藻土红色担体及其制备方法有效
申请号: | 201810443991.9 | 申请日: | 2018-05-10 |
公开(公告)号: | CN108680672B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 魏立纲;邵国林;安庆大;李坤兰;辛雨洁;王莹 | 申请(专利权)人: | 大连工业大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;B01J20/14;B01J20/28;B01J20/282 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 毛薇;李馨 |
地址: | 116034 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 色谱 填充 硅藻土 红色 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅藻土担体,其特征在于,所述硅藻土担体中孔径10~105nm的孔容为0.89~1.13cm3/g,孔径102~103nm的孔容比为66.1~80.4%,最可几孔径为200nm~800nm,BET比表面积为8~12m2/g;
所述硅藻土担体的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将硅藻土浸泡在碱液中0.5~1小时;
(2)混合:将硅藻土、水、聚乙二醇-4000和黏土混合,得混合物;
(3)成型:将所述混合物压缩得成型物;
(4)冻结、干燥:将成型物冻结后,经真空冷冻干燥得干燥物;
(5)焙烧:将干燥物焙烧,得到焙烧物;
(6)依次经粉碎、筛分、清洗、干燥,得所述硅藻土担体;
所述步骤(1)中,在80℃~100℃下将硅藻土浸泡在0.1M氢氧化钠或氢氧化钾溶液中;
所述步骤(2)中,以质量比计,硅藻土为20份、水为15~25份、聚乙二醇-4000为0.5~5份;
所述步骤(4)中,冷冻的条件:从室温25℃降温至0℃~-2℃,降温速度-2℃/min;在0℃~-2℃下冷冻48小时,再于-15℃下冷冻12小时;真空冷冻干燥的条件为-0.097MPa、-54℃和8小时;
所述步骤(5)中,焙烧过程的升温程序为25~100℃,升温速率为5℃/min;100~300℃,升温速率为2℃/min;350~600℃,升温速率为5℃/min;600~800℃,升温速率为2℃/min;800℃,恒温1~2小时。
2.根据权利要求1所述的硅藻土担体,其特征在于,所述担体中SiO2含量≥85%,Al2O3含量≤10%,Fe2O3含量≤5%,CaO、K2O和Na2O总含量≤0.2%。
3.根据权利要求1所述的硅藻土担体,其特征在于,所述步骤(1)中,硅藻土的粒度600目。
4.根据权利要求1所述的硅藻土担体,其特征在于,所述步骤(2)中,黏土粒度1000目,黏土中的CaO、K2O、Na2O总含量≤5%。
5.根据权利要求1所述的硅藻土担体,其特征在于,所述步骤(3)中,所述混合物在0.15~0.4MPa条件下挤条成型。
6.权利要求1-5任意一项所述的硅藻土担体在气相色谱填充柱中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,用于天然气、二甲醚专用分析柱的理论塔板数3000。
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