[发明专利]一种硼硅陶瓷纤维的制备方法

权利要求书

1.一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，其特征是，所述的制备方法包括以下步骤：

（a）得到聚硼硅氧烷纺丝原液的制备：在氮气保护下，将硼酸酯、烷基三烷氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙醇、去离子水以及催化剂依次加入到反应釜中，反应得到聚硼硅氧烷，然后将聚硼硅氧烷溶解于挥发性溶剂中，得到聚硼硅氧烷纺丝原液；

（b）将步骤（a）中得到的聚硼硅氧烷纺丝原液，经干法纺丝装置挤出得到聚硼硅氧烷初纺纤维；

（c）将步骤（b）中得到的聚硼硅氧烷初纺纤维置于预氧化炉、低温炭化炉以及高温碳化炉进行裂解炭化，得到硼硅陶瓷纤维。

2.根据权利要求1所述的一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，其特征是，所述的步骤（a）中按照质量份数计各组分质量份数如下硼酸酯30-80份、烷基三烷氧基硅烷20-60份、四乙氧基硅烷100-150份、甲基乙烯基二甲氧基硅烷6-10份、乙醇50-70份、去离子水10-15份以及催化剂3-6份。

3.根据权利要求1或2所述的一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，其特征是，所述的步骤（a）中硼酸酯为硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三异丙酯或者苯基硼酸二甲酯中的一种。

4.根据权利要求1或2所述的一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，其特征是，所述的步骤（a）中烷基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一种。

5.根据权利要求1或2所述的一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，其特征是，所述的步骤（a）中催化剂为酸性白土、强酸性离子交换树脂或5mol/L的盐酸中的一种。

6.根据权利要求1或2所述的一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，其特征是，所述的挥发性溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、乙醇、乙腈或丙酮中的一种或多种混合物。

7.根据权利要求1或2所述的一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，其特征是，所述的步骤（a）中聚硼硅氧烷的合成条件如下：将各组分置于反应釜后升高温度至物料开始回流，回流反应3-5小时，然后水洗至中性分液得到上层有机层，80℃真空干燥5小时，蒸除低沸点组分得到得到聚硼硅氧烷。

8.根据权利要求1所述的一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，其特征是，所述的步骤（c）中预氧化炉的温度设置为300-600℃，预氧化时间为30分钟。

9.根据权利要求8所述的一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，其特征是，所述的步骤（c）中低温炭化炉中低温碳化温度为700-1000℃，低温碳化时间为5-35分钟。

10.根据权利要求1或8或9所述的一种硼硅陶瓷纤维的制备方法，其特征是，所述的步骤（c）中高温碳化炉中，高温碳化温度为1000-1800℃，高温碳化时间为5-30秒。