[发明专利]一种梣酮、白鲜碱以及黄柏酮的制备方法

说明书

本发明公开了一种梣酮、白鲜碱以及黄柏酮的制备方法，包括以下步骤：1)提供白鲜皮或白柳皮药材，用50％‑90％的醇溶液提取，合并提取液A，减压浓缩得浓缩液B；2)浓缩液B用乙酸乙酯萃取，减压浓缩得浸膏C；3)取浸膏C进行层析色谱分离，以石油醚‑乙酸乙酯体系梯度洗脱，在石油醚‑乙酸乙酯体积比从50：1到30：1期间，收集溶液D，在石油醚‑乙酸乙酯体积比从30：1到15：1期间，收集溶液E，在石油醚‑乙酸乙酯体积比从15：1到2：1期间，收集溶液F；4)溶液分别浓缩至浸膏，重结晶并且干燥后获得梣酮、白鲜碱以及黄柏酮纯品。所述方法收率可达90％，并且纯度大于99％，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及天然药化领域，具体为一种梣酮、白鲜碱以及黄柏酮的制备方法。

背景技术

传统中药白鲜皮为芸香科植物白鲜(Dictamnusdasycarpus Turcz)的干燥根皮，具有祛风、燥湿、清热、解毒等功效。现代药理学研究表明白鲜皮具有抗氧化、抗病毒、抗细菌、抗炎、抗肿瘤等多种活性。近年来的研究表明,从白鲜皮中分离得到的梣酮、白鲜碱、黄柏酮为白鲜皮的主要药效成份,具有多种较强的生物活性。但现有技术中，从白鲜皮中提取梣酮、白鲜碱以及黄柏酮的收率无法满足生产要求，对这三种成分无法做到充分提取，无法满足生产效益的需求。

发明内容

本发明提供一种梣酮、白鲜碱以及黄柏酮的制备方法，所述制备方法可同时获得梣酮、白鲜碱以及黄柏酮三种产品，能较充分的提取出药材中的有效成分，收率高、纯度高，成本低，过程可控，适合工业化生产。

为解决上述问题，本发明提供一种梣酮、白鲜碱以及黄柏酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)提供白鲜皮或白柳皮药材，用50％-90％的醇溶液提取，合并提取液A，减压浓缩得浓缩液B；

2)浓缩液B用乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯层，减压浓缩得浸膏C；

3)取浸膏C，上硅胶柱进行层析色谱分离，以石油醚-乙酸乙酯体系梯度洗脱，在石油醚-乙酸乙酯体积比从50：1到30：1期间，收集溶液D，在石油醚-乙酸乙酯体积比从30：1到15：1期间，收集溶液E，在石油醚-乙酸乙酯体积比从15：1到2：1期间，收集溶液F；

4)溶液D浓缩至浸膏H，浸膏H重结晶干燥后获得梣酮纯品；溶液E浓缩至浸膏I，浸膏I重结晶干燥后获得白鲜碱纯品；溶液F浓缩至浸膏J，浸膏J重结晶干燥后获得黄柏酮纯品。

优选的，所述步骤1)中醇溶液为70％-80％的醇溶液。

优选的，所述步骤1)中醇溶液为乙醇或甲醇溶液。

优选的，所述步骤1)中提取方法为回流提取、渗漉提取、超声提取中的一种或多种。

优选的，所述步骤1)中提取方法为回流提取或渗漉提取。

优选的，所述步骤1)中回流提取的溶剂与药材的体积重量(L/kg)比为(2～5)：1。

优选的，所述步骤1)中回流提取的提取温度为50℃-70℃，提取为1-2h，提取次数为4-6次。

优选的，所述步骤2)中浓缩液B与乙酸乙酯的体积比为1:1。

更为优选的，所述步骤4)中重结晶溶剂为乙酸乙酯或乙酸乙酯-石油醚混合溶剂中的一种或两种。