[发明专利]一种纤维素多醚类季铵盐阳离子沥青乳化剂及其制备方法在审
申请号: | 201810446780.0 | 申请日: | 2018-05-15 |
公开(公告)号: | CN108485293A | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
发明(设计)人: | 邱暾哲;徐自强;周健 | 申请(专利权)人: | 苏州太星新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08L95/00 | 分类号: | C08L95/00;C08L1/30;C08K3/28;C08K3/16;C08K3/30;C08J3/03 |
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地址: | 215100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 沥青乳化剂 制备 季铵盐阳离子 纤维素 多醚 分子结构通式 纤维素分子链 生产成本低 广阔应用 乳化沥青 制备工艺 | ||
1.一种纤维素多醚类季铵盐阳离子沥青乳化剂,其特征在于,其分子结构通式为:
其中n=1,2,3,4,cellulose代表纤维素分子链。
2.一种纤维素多醚类季铵盐阳离子沥青乳化剂的制备方法,其特征在于,按照以下步骤进行:
(1)将对羟基苯甲醛、纤维素、二氯亚砜和三乙胺混合反应,得到反应中间体Ⅰ,中间体Ⅰ为:
(2)将聚乙二醇与对甲苯磺酰氯、氢氧化钾混合反应,得到中间体Ⅱ,聚乙二醇的聚合度n=1,2,3,4,中间体Ⅱ为:TsO(CH2CH2O)nH;
(3)将中间体Ⅰ、中间体Ⅱ和碳酸钾混合反应,得到中间体Ⅲ,中间体Ⅲ为:
(4)将中间体Ⅲ和氢溴酸混合反应,得到中间体Ⅳ,中间体Ⅳ为:
(5)将乙醇合三氯乙醛与碘甲烷混合反应,得到中间体Ⅴ,中间体Ⅴ为:(CH2CH3)2CH3N+CH2CH2COOCH2CH3.I-;
(6)将中间体Ⅴ和中间体Ⅳ混合反应,得到纤维素多醚类季铵盐阳离子沥青乳化剂;
以上步骤只要不影响制备,可置换。
3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,采用的原料配料比为:对羟基苯甲醛、二氯亚砜、三乙胺、纤维素、聚乙二醇、对甲基苯磺酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、氢溴酸、乙醇合三氯乙醛、碘甲烷的摩尔比为1:(1.2-2):(2-8):(1-1.5):(1-1.5):(1.2-1.8):(1-7):(0.5-1.5):(1.5-2.5):(1-1.5):(1-1.7)。
4.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,采用的原料配料比为:对羟基苯甲醛、二氯亚砜、三乙胺、纤维素、聚乙二醇、对甲基苯磺酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、氢溴酸、乙醇合三氯乙醛、碘甲烷的摩尔比为1:(1.2-1.5):(2-5):(1-1.2):(1-1.2):(1.2-1.5):(2-5):(0.7-1.2):(1.5-2.0):(1-1.3):(1-1.5)。
5.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,采用的原料配料比为:对羟基苯甲醛、二氯亚砜、三乙胺、纤维素、聚乙二醇、对甲基苯磺酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、氢溴酸、乙醇合三氯乙醛、碘甲烷的摩尔比为1:1.2:4:1.2:1.2:1.3:3:1:2:1.7:1.2:1.3。
6.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)将对羟基苯甲醛加入反应瓶中,依次加入二氯亚砜和三乙胺,0℃反应3-5h后加入纤维素,室温搅拌反应2h,得到中间体Ⅰ;
(2)将聚乙二醇与对甲苯磺酰氯溶于二氯甲烷,加入氢氧化钾,0℃反应2h,得到中间体Ⅱ;
(3)将中间体Ⅰ和中间体Ⅱ溶于乙腈,加入碳酸钾,60℃反应5h,得到中间体Ⅲ;
(4)将中间体Ⅲ溶于冰乙酸,滴加30%的氢溴酸,40-45℃反应2h,得到中间体Ⅳ;
(5)将乙醇合三氯乙醛溶于二氯甲烷,0℃缓慢滴加碘甲烷,反应1h,得到中间体Ⅴ;
(6)将中间体Ⅳ溶于二氯甲烷,40℃搅拌下滴加中间体Ⅴ,反应3h,得到纤维素多醚类阳离子沥青乳化剂。
7.根据权利要求1所述纤维素多醚类季铵盐阳离子沥青乳化剂在制备中裂型和慢裂型阳离子乳化沥青中的应用。
8.一种乳化沥青的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:权利要求1所述的沥青乳化剂的用量为制备的乳化沥青总质量的2-5%,将上述沥青乳化剂加水配制成水溶液,加热至60-70℃,制得皂液;将加热后的沥青和乳化剂皂液通过胶体磨乳化,加入一定量的助剂,制备出阳离子乳化沥青。
9.根据权利要求8所述制备方法,其特征在于,所述助剂包括硫酸铝、氯化铵和氯化钙中的一种或几种。
10.根据权利要求8所述的制备方法制备的乳化沥青。
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