[发明专利]氮掺杂氧化锌/碳中空多面体光电化学传感材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种氮掺杂氧化锌/碳中空多面体光电化学传感材料及其制备方法，属于功能材料制备技术领域。该方法以硝酸锌、1‑甲基咪唑和2‑甲基咪唑为原料，甲醇为溶剂，首先采用共沉淀法制备出多面体锌基‑沸石咪唑类骨架材料，然后该材料在氮气氛围下经过高温煅烧，制备出氮掺杂氧化锌/碳中空多面体光电化学传感材料。氮掺杂氧化锌/碳中空多面体材料是由纳米颗粒组装而成，其大小约为1.0μm，表面粗糙，比表面积高达534.1 m² g^‑1。该材料应用在光电化学传感器中检测谷胱甘肽分子，展现出较宽的检测线性范围(10‑1200μM)、检出限值(8.0μM)和抗干扰能力。该发明方法简单易操作实施、成本低、产率高、重现性好。

技术领域

本发明涉及一种氮掺杂氧化锌/碳中空多面体光电化学传感材料及其制备方法，属于功能材料制备技术领域。

背景技术

光电化学传感器具有快速、灵敏的优点，在食品检测、环境监测、生物医学等领域具有广阔的应用前景。近年来，光电化学传感器逐渐成为一把“利剑”，被越来越多地应用到分析化学的各个领域。在生物分析领域，谷胱甘肽是一种非常重要的物质，它在细胞增殖、信号转导等生命功能中扮演着重要的角色，其含量水平与癌症、神经性疾病、老年痴呆等有直接的联系。因此，基于光电化学传感器，并用于谷胱甘肽的生物分析，具有十分重要的研究意义。半导体材料是构建光电化学传感器的核心，氮掺杂半导体/碳的中空结构材料具有密度低、比表面积大、活性位点、导电性好等特点，近年来，引起了研究者的研究兴趣。氧化锌作为一种典型的半导体材料在光催化、气敏传感器和电化学储能方面也多有应用。然而，有关氮掺杂氧化锌/碳中空材料的合成及其在光电传感器中检测谷胱甘肽的应用中却鲜有报道。因此，研发一种工艺操作简单、产率高、重现行好的氮惨杂氧化锌/碳中空光电化学传感材料具有非常重要的现实意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种工艺操作简单、生产成本低的氮掺杂氧化锌/碳中空多面体光电化学传感材料的制备方法；另一目的在于提供光电性能好的氮掺杂氧化锌/碳中空多面体光电化学传感材料。

为实现本发明目的，在本发明技术方案中，首先将锌盐和咪唑类衍生物分别加入到甲醇溶剂中，溶解混匀后得到两种反应溶液；其次将上述两种反应溶液混合，搅拌均匀后，在室温下静置，得到多面体锌基-沸石咪唑类骨架材料；然后将多面体锌基-沸石咪唑类骨架材料在氮气下经过高温煅烧，制备出氮掺杂氧化锌/碳中空多面体光电化学传感材料。

具体步骤如下：

1）多面体锌基-沸石咪唑类骨架材料的制备：将锌盐和咪唑类衍生物分别加入到甲醇溶剂中，搅拌混匀后，配制成反应溶液；将上述两种反应溶液混合均匀，在室温下静置。产物经离心分离，洗涤，干燥后，得到多面体锌基-沸石咪唑类骨架材料。

2）氮掺杂氧化锌/碳中空多面体光电化学传感材料的制备：将上述制备好的多面体锌基-沸石咪唑类骨架材料平铺在干净干燥的瓷舟中，随后在管式炉中，氮气氛围下经过600～650 ℃高温煅烧，即可制备出氮掺杂氧化锌/碳中空多面体光电化学传感材料。

本发明方法中，所述的锌盐优选六水硝酸锌，所述的咪唑类衍生物为1-甲基咪唑和2-甲基咪唑。

反应溶液中锌盐的浓度为0.05～0.1 mol•L^-1，1-甲基咪唑的浓度为0.2～0.4mol•L^-1，2-甲基咪唑的浓度为0.2～0.4 mol•L^-1，，咪唑类衍生物与锌盐的摩尔比为2～8：1。

本发明优点和创新点如下：

1、本发明以多面体锌基-沸石咪唑类骨架材料为自我模板，合成了氮掺杂氧化锌/碳中空多面体光电化学传感材料，该方法简单易操作、重现好、产率高。