[发明专利]一种碱性离子液体催化合成制备1;4-二氢吡啶衍生物的方法在审
申请号: | 201810446932.7 | 申请日: | 2018-05-11 |
公开(公告)号: | CN108707105A | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
发明(设计)人: | 郭红云;施信;李聪豪 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D211/90 | 分类号: | C07D211/90 |
代理公司: | 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 | 代理人: | 王利强 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氢吡啶衍生物 式( I ) 制备 碱性离子液体 催化合成 有机溶剂 碱性离子液体催化剂 二甲酸二甲酯 离子液体催化 伯胺衍生物 醛类衍生物 常压条件 反应条件 分离提纯 环境友好 搅拌反应 重复利用 苯磺酰 烘干 产率 丁炔 乙腈 催化剂 洗涤 过滤 合成 便利 拓展 | ||
1.一种碱性离子液体催化合成制备1,4-二氢吡啶衍生物的方法,所述方法包括:将式(I)所示醛类衍生物、式(II)所示伯胺衍生物、苯磺酰乙腈、丁炔二甲酸二甲酯和碱性离子液体催化剂加入到有机溶剂1中,在0-100℃常压条件下搅拌反应1-10h,反应结束后过滤,用有机溶剂2洗涤结晶并烘干得到式(III)所示的1,4二氢吡啶衍生物;
式(I)中R1为芳基或取代芳基,式(II)中R2为芳基或取代芳基;所述取代芳基的取代基为间位和/或对位取代,选自C1~C3的烷基、羟基、甲氧基、氯、溴、氟基或氨基中的一种或多种;
所述的离子液体催化剂选自下列之一:HEAA,[bmim]OH,[TEA-PS][Cl],[MIM-PS][CH3SO3],[TEA-PS][PTSA]。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机溶剂1和2分别选自下列之一:无水乙醇、蒸馏水、二氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、乙腈、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。
3.如权利要求2所述的方法,所述有机溶剂1用量以式(I)所示原料醛类衍生物的物质的质量计为1-5mL/mmol。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述离子液体催化剂为下列之一:[bmim]OH、HEAA、[TEA-PS][Cl]。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述R1或R2中,芳基为苯基、萘基或杂环芳基。
6.如权利要求3所述的方法,其特征在于所述有机溶剂1为蒸馏水,有机溶剂2为无水乙醇。
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