[发明专利]一种氮掺杂棉花碳纤维修饰电极的制备和应用在审
申请号: | 201810447098.3 | 申请日: | 2018-05-11 |
公开(公告)号: | CN108627558A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 刘秀辉;武调弟;江雪婵;宋光捷 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | G01N27/333 | 分类号: | G01N27/333;G01N27/30 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 修饰电极 氮掺杂 碳纤维 棉花 超氧阴离子 玻碳电极表面 电化学传感器 电化学检测 电化学响应 抗干扰性能 生物传感器 银纳米粒子 制备和应用 成分散液 个数量级 抗氧化剂 超低的 电沉积 前躯体 重现性 电极 检测 滴涂 碳化 制备 应用 | ||
1.氮掺杂棉花碳纤维修饰电极的制备方法,包括以下工艺步骤:
(1)氮掺杂棉花碳纤维NCFs的制备:将医用脱脂棉浸于脲的水溶液中,超声使棉花充分分散均匀,在60~80℃下保持20~24h,然后置于管式炉中,在N2保护下升温到700~800℃,煅烧2~3h,降温至室温,研磨,得到氮掺杂棉花碳纤维NCFs;
(2)玻碳电极的预处理:将玻碳电极依次用0.30μm、0.05μm的三氧化二铝悬浊液抛光成镜面,再依次经体积分数为95 %的乙醇、二次蒸馏水超声清洗后,得到处理后的玻碳电极;然后以玻碳电极为工作电极、铂柱为对电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系,在含有1.0mM铁氰化钾探针分子的0.1M硝酸钾电解质溶液中,进行循环伏安扫描,扫速为50mV/s;最后将电极取出并用二次蒸馏水冲洗并吹干;
(3)修饰电极NCFs/GCE的制备:将步骤(1)制备的氮掺杂棉花碳纤维分散于水中配成浓度为0.2~1.0mg·mL-1的分散液,并滴涂在上述经处理的裸玻碳电极上,室温下干燥,制得修饰电极NCFs/GCE;
(4)最终修饰电极AgNPs/NCFs/GCE的制备:以步骤(3)所得修饰电极NCFs/GCE为工作电极、铂柱为对电极、饱和甘汞电极为参比电极组成三电极体系,以含有1.0mM AgNO3的0.1MKNO3溶液为电解质液,在0.0~0.2V电位下电沉积120~240s,在室温下干燥,即得最终修饰电极AgNPs/NCFs/GCE。
2.如权利要求1所述方法制备的氮掺杂棉花碳纤维修饰电极作为电化学传感器在检测溶液中O2•−浓度中的应用。
3.如权利要求2所述氮掺杂棉花碳纤维修饰电极作为电化学传感器在检测溶液中O2•−浓度中的应用,其特征在于:以氮掺杂棉花碳纤维修饰电极为工作电极、铂柱为对电极、饱和甘汞电极为参比电极,组成三电极体系,以含有不同浓度O2•−的N2饱和的0.2M pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液作为电解液,进行循环伏安扫描;O2•−的线性范围分为两段:
当O2•−浓度在6.96×10-15~7.37×10-8 M范围内时,响应电流Ip与O2•−浓度的对数呈良好的线性关系,其线性回归方程为:Ip (μA)=0.525 lg[O2•−]+15.89,R2=0.9923;
当O2•−浓度在3.57×10-7~7.22×10-5 M范围内时,响应电流Ip与O2•−浓度直接呈良好的线性关系,其线性回归方程为:Ip (μA)=0.029 [O2•−] (μM)+12.30,R2=0.9946。
4.如权利要求1所述方法制备的氮掺杂棉花碳纤维修饰电极在电化学检测药物抗氧化剂清除超氧阴离子中的应用。
5.如权利要求4所述氮掺杂棉花碳纤维修饰电极在电化学检测药物抗氧化剂清除超氧阴离子中的应用,其特征在于:在含有药物抗氧化剂的PBS溶液中加入1×10-5 M O2•−,以氮掺杂棉花碳纤维修饰电极为工作电极、铂柱为对电极、饱和甘汞电极为参比电极组成的三电极体系中,工作电位为-0.5 V用计时电流法进行检测;得到药物抗氧化剂清除超氧阴离子后的电流响应的计时电流,电流响应的计时电流降低的越多,药物氧化剂清除O2•−的能力越强。
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