[发明专利]一种Pd/C3N4@生物质碳纤维复合膜的制备方法和应用

权利要求书

1.一种Pd/C₃N₄@生物质碳纤维复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、制备Pd/C₃N₄@生物质碳纤维复合光催化剂：

a称取一定量的蒲绒作为生物质碳源，洗净干燥后浸泡在尿素溶液中，干燥后放入瓷舟中，然后转移至管式炉，在氮气保护的条件下，于一定温度下煅烧一定时间，待自然冷却后取出，得到C₃N₄@生物质碳纤维复合光催化剂，待用；

b取步骤a制备的C₃N₄@生物质碳纤维复合光催化剂分散于水中，得C₃N₄@生物质碳纤维分散液；然后将氯化钯PdCl₂溶液加入到C₃N₄@生物质碳纤维分散液中混合均匀，再加入硼氢化钠NaBH₄溶液，得混合液A，搅拌一定时间后静置，最后离心、水洗、干燥，获得Pd/C₃N₄@生物质碳纤维复合光催化剂；

步骤2、制备Pd/C₃N₄@生物质碳纤维复合光催化膜：

取步骤1中所得Pd/C₃N₄@生物质碳纤维复合光催化剂分散到N，N-二甲基甲酰胺DMF中，加入PAN并搅拌得到铸膜液；所制备的膜均采用静电纺丝工艺制备，将铸膜液装入安装在注射泵上的注射器中，使注射器针尖与收集器保持一定的距离并将电压施加到注射器针头上；调节铸膜液流速后，将电纺纤维沉积到放置在接地铝箔上的无纺基材上，得到Pd/C₃N₄@生物质碳纤维复合膜。

2.如权利要求1所述的一种Pd/C₃N₄@生物质碳纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1a中，所述干燥的温度为60～80℃，干燥时间为12～24h。

3.如权利要求1所述的一种Pd/C₃N₄@生物质碳纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1a中，所述煅烧的温度为550～580℃，煅烧的时间为2h。

4.如权利要求1所述的一种Pd/C₃N₄@生物质碳纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1b中，所述C₃N₄@生物质碳纤维分散液的浓度为0.01～0.02g/mL；所述PdCl₂溶液的浓度为0.001g/mL；所述NaBH₄溶液的浓度为0.05g/mL；所述混合液A中，C₃N₄/生物质碳纤维复合光催化剂、PdCl₂和NaBH₄的质量比为(1～2)：(0.01～0.2)：1。

5.如权利要求1所述的一种Pd/C₃N₄@生物质碳纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1b中，所述搅拌时间为30min，静置时间为2h。

6.如权利要求1所述的一种Pd/C₃N₄@生物质碳纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，Pd/C₃N₄@生物质碳纤维复合光催化剂、PAN与DMF的用量比为0.05～0.3g：1～3g：20mL。

7.如权利要求1所述的一种Pd/C₃N₄@生物质碳纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，搅拌时间为4h。

8.如权利要求1～7任意一项所述制备方法制得的Pd/C₃N₄@生物质碳纤维复合膜的用途，其特征在于，将Pd/C₃N₄@生物质碳纤维复合膜用作光催化剂降解四环素，可见光照射120min后对四环素的降解效果达到90％以上。