[发明专利]磁性纤维素微球的制备方法以及分离油脂中色素的方法有效
申请号: | 201810448113.6 | 申请日: | 2018-05-11 |
公开(公告)号: | CN108514868B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 王国珍;蔡礼彬;蔡杰;李亮;龚贤哲;李超 | 申请(专利权)人: | 武汉轻工大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C11B3/10;C08B15/10 |
代理公司: | 深圳市世纪恒程知识产权代理事务所 44287 | 代理人: | 胡海国 |
地址: | 430023 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁性 纤维素 制备 方法 以及 分离 油脂 色素 | ||
1.一种磁性纤维素微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将纤维素棉短绒浆溶解于LiOH和尿素的混合水溶液中,得到纤维素溶液;
对所述纤维素溶液离心脱泡,得到透明的纤维素溶液;
将环氧氯丙烷加入所述透明的纤维素溶液,搅拌发生交联反应,其中,环氧氯丙烷与所述透明的纤维素溶液的总体积中环氧氯丙烷占1%~6%;
向乳化剂中加入交联反应后的纤维素溶液进行乳化,搅拌得到纯纤维素微球;
利用乙醇和去离子水洗净所述纯纤维素微球,得到再生纤维素微球;
将所述纯纤维素微球经叔丁醇置换,冷冻,干燥后保存;
向所述再生纤维素微球中加入氯化铁四水合物溶液,得到悬浊混合物;
向将所述悬浊混合物依次加入氢氧化钠溶液、硝酸银溶液,搅拌得到磁性纤维素微球。
2.如权利要求1所述的磁性纤维素微球的制备方法,其特征在于,所述将纤维素棉短绒浆溶解于LiOH和尿素的混合水溶液中,得到纤维素溶液的步骤,具体包括如下步骤:
将纤维素棉短绒浆溶解于预冷至-20℃~-12℃的LiOH和尿素的混合水溶液中,得到1-7 wt%的纤维素溶液。
3.如权利要求1所述的磁性纤维素微球的制备方法,其特征在于,所述对所述纤维素溶液离心脱泡,得到透明的纤维素溶液的步骤,具体包括如下步骤:
对所述纤维素溶液在0℃~10℃以5000 rpm ~10000 rpm的转速离心脱泡,得到透明的纤维素溶液。
4.如权利要求1所述的磁性纤维素微球的制备方法,其特征在于,所述将环氧氯丙烷加入所述透明的纤维素溶液,搅拌发生交联反应的步骤,具体包括如下步骤:
在0℃的冰水浴下,将环氧氯丙烷加入所述透明的纤维素溶液。
5.如权利要求1所述的磁性纤维素微球的制备方法,其特征在于,所述向乳化剂中加入交联反应后的纤维素溶液进行乳化,搅拌得到纯纤维素微球的步骤中,所述乳化剂包括司班80及司班85中的至少一种和异辛烷。
6.如权利要求1或5所述的磁性纤维素微球的制备方法,其特征在于,所述向乳化剂中加入交联反应后的纤维素溶液进行乳化,搅拌得到纯纤维素微球的步骤,具体包括如下步骤:
在冰水浴下,向三口烧瓶中加入乳化剂乳化,以100r/min-1300 r/min的速度搅拌,使乳化剂分散均匀;
以100r/min-1300 r/min的速度搅拌所述乳化剂,并加入交联反应后的纤维素溶液后,继续搅拌30min-1h后,撤掉冰浴继续搅拌1h-3h,得到纯纤维素微球。
7.如权利要求1所述的磁性纤维素微球的制备方法,其特征在于,所述向将所述悬浊混合物依次加入氢氧化钠溶液、硝酸银溶液,搅拌得到磁性纤维素微球的步骤,具体包括如下步骤:
将所述悬浊混合物在氮气环境中室温下搅拌并加热至80℃~95℃后,加入氢氧化钠溶液;
向所述悬浊混合物中加入硝酸银溶液,得到混合溶液;
将所述混合溶液在80℃~95℃搅拌,得到磁性纤维素微球。
8.如权利要求1所述的磁性纤维素微球的制备方法,其特征在于,所述纤维素溶液的浓度为1-7wt%;所述LiOH和尿素的混合水溶液中LiOH与尿素的质量比为4.6:15。
9.一种分离油脂中色素的方法,其特征在于,利用如权利要求1至8任意一项所述的制备方法,制备得到的磁性纤维素微球用于分离油脂中色素。
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