[发明专利]6-氨基青霉烷酸酶法水溶液中苯乙酸的回收方法

权利要求书

1.一种6-氨基青霉烷酸酶法水溶液中苯乙酸的回收方法，包括如下步骤：

(1)苯乙酸盐水溶液的制备

使用无机酸将6-APA酶法水溶液的pH调节至酸性，然后采用混合溶媒萃取6-APA酶法水溶液中的苯乙酸，分离得到6-APA水相和含苯乙酸的溶媒相；向含苯乙酸的溶媒相中加入碱液，分层得到含有苯乙酸盐的水相，经蒸发浓缩后，得到含苯乙酸盐的浓缩液，其中所述混合溶媒是选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲基乙基酮和甲基异丁基酮中的溶剂与正丁醇的混合溶剂，其中，按体积比，正丁醇在该混合溶剂中占5％～45％；

(2)纯化的苯乙酸盐水溶液的制备

采用截留分子量为100～2000道尔顿的纳滤膜将步骤(1)中得到的含苯乙酸盐的浓缩液进行纳滤除杂，收集430nm下透光率大于50％的滤出液，即得到纯化的苯乙酸盐水溶液；

(3)纳滤浓缩液中苯乙酸盐的回收处理

对于步骤(2)中未透过纳滤膜的浓缩液加水稀释，而后采用截留分子量为100～2000道尔顿的纳滤膜进行纳滤除杂，得到含有低浓度苯乙酸盐的纳滤滤出液和含杂质的纳滤浓缩液；而后，采用截留分子量为100道尔顿的反渗透膜将含有低浓度苯乙酸盐的纳滤滤出液进行浓缩处理，得到高浓度的苯乙酸盐浓缩液和反渗透产水。

2.如权利要求1所述的苯乙酸的回收方法，其特征是，所述6-APA酶法水溶液是指青霉素G通过青霉素酰化酶作用分解生成6-APA和苯乙酸，经过过滤除杂后的酶解液，其中，6-APA浓度为35～50g/L，苯乙酸含量为20～32g/L，pH为7.5～8.5。

3.如权利要求1或2所述的苯乙酸的回收方法，其特征是，在所述步骤(1)中，使用盐酸将6-APA酶法水溶液的pH调节至0.5～3.0，然后采用混合溶媒萃取6-APA酶法水溶液中的苯乙酸，所述混合溶媒是选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲基乙基酮和甲基异丁基酮中的溶剂与正丁醇的混合溶剂，其中，按体积比，正丁醇在该混合溶剂中占10％～40％。

4.如权利要求3所述的苯乙酸的回收方法，其特征是，所述混合溶媒是乙酸乙酯与正丁醇的混合溶剂，或者是乙酸丁酯与正丁醇的混合溶剂；在萃取过程中控温在5℃～15℃，向经过酸化处理的6-APA酶法水溶液中加入所述混合溶媒，混合溶媒的加入量为0.5～2.5倍体积的6-APA酶法水溶液，充分搅拌，静置分层后分离得到含有6-APA水相和含有苯乙酸的溶媒相。

5.如权利要求1或2所述的苯乙酸的回收方法，其特征是，在所述步骤(1)中，向含苯乙酸的溶媒相中加入氢氧化钠溶液使得pH为8.0～12.0，充分搅拌，静置分层后收集含有苯乙酸钠的水相，该水相中的苯乙酸含量为150～220g/L。

6.如权利要求1或2所述的苯乙酸的回收方法，其特征是，在所述步骤(1)中，经蒸发浓缩后得到含苯乙酸盐的浓缩液中苯乙酸含量为250～350g/L。

7.如权利要求1或2所述的苯乙酸的回收方法，其特征是，在所述步骤(2)中，采用截留分子量为100～1000道尔顿的纳滤膜，将步骤(1)中得到的含苯乙酸盐的浓缩液进行纳滤除杂，收集430nm透光率大于50％的滤出液，即得到高质量纯化的苯乙酸盐滤出液，该滤出液中苯乙酸含量为250～350g/L。

8.如权利要求1或2所述的苯乙酸的回收方法，其特征是，在所述步骤(3)中，对于步骤(2)中未透过纳滤膜的浓缩液分次补加纯化水共计4～6倍浓缩液体积的纯化水将浓缩液稀释，而后采用截留分子量为100～1000道尔顿的纳滤膜进行纳滤除杂，得到含有低浓度苯乙酸盐的纳滤滤出液和未透过纳滤膜的高杂质的纳滤浓缩液。

9.如权利要求8所述的苯乙酸的回收方法，其特征是，在所述步骤(3)中，所述纳滤滤出液中苯乙酸含量为40～70g/L，所述未透过纳滤膜的高杂质的纳滤浓缩液中基本无苯乙酸，可作焚烧或生化处理。

10.如权利要求1或2所述的苯乙酸的回收方法，其特征是，将反渗透膜浓缩处理得到的高浓度的苯乙酸盐浓缩液套回至步骤(2)用于制备纯化的苯乙酸盐水溶液，将反渗透产水套回至步骤(3)用于步骤(2)产生的纳滤浓缩液的稀释；且该高浓度的苯乙酸盐浓缩液中的苯乙酸含量为250～350g/L，430nm透光率为35～45％。