[发明专利]一种用于碱性电催化析氢的磷化钼/碳复合纳米材料

权利要求书

1.一种用于碱性电催化析氢的磷化钼/碳复合纳米材料，其特征在于：它是纳米线结构，纳米线中具有排列规则的贯通孔洞，孔洞沿着一个方向平行排列，孔直径为0.8~1nm，纳米线表面有包裹一层均匀的碳层，碳层厚度为3~4nm，以四水合钼酸铵、苯胺溶液、次磷酸钠为原料，分别通过溶液法制备Mo-MOF前驱体，然后通过热处理法制备MoP/碳复合纳米材料步骤制得；

所述溶液法制备Mo-MOF前驱体制备是先将四水合钼酸铵溶解于苯胺溶液中，溶解后需通入99.99%的氮气进行保护,氮气气体流量为20~30ml/min，所述苯胺溶液是将苯胺溶解于去离子水中，苯胺与去离子水的体积比为3~4:40；

所述热处理法制备MoP/碳复合纳米材料是将Mo-MOF前驱体转移到氧化铝方舟中，在另一个氧化铝方舟中加入次磷酸钠置于管式炉上游，相距MOF前驱体15~20cm，然后通入氢气与氮气的混合气体进行保护，以2~3℃/min升温速率升温至750~850℃保温3~6h，取出，即得。

2.一种用于碱性电催化析氢的磷化钼/碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于：它是以四水合钼酸铵、苯胺溶液、次磷酸钠为原料，分别通过溶液法制备Mo-MOF前驱体，然后通过热处理法制备MoP/碳复合纳米材料步骤实现；所述溶液法制备Mo-MOF前驱体制备是先将四水合钼酸铵溶解于苯胺溶液中，溶解后需通入99.99%的氮气进行保护,氮气气体流量为20~30ml/min，所述苯胺溶液是将苯胺溶解于去离子水中，苯胺与去离子水的体积比为3~4:40；

所述热处理法制备MoP/碳复合纳米材料是将Mo-MOF前驱体转移到氧化铝方舟中，在另一个氧化铝方舟中加入次磷酸钠置于管式炉上游，相距MOF前驱体15~20cm，然后通入氢气与氮气的混合气体进行保护，以2~3℃/min升温速率升温至750~850℃保温3~6h，取出，即得。

3.如权利要求2所述的一种用于碱性电催化析氢的磷化钼/碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述四水合钼酸铵、苯胺溶液、次磷酸钠的质量比为2.48:40:2。

4.如权利要求3所述的一种用于碱性电催化析氢的磷化钼/碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述溶液法制备Mo-MOF前驱体制备在氮气保护条件下，还需进行微波加热，微波加热温度45~55℃。

5.如权利要求4所述的一种用于碱性电催化析氢的磷化钼/碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述溶液法制备Mo-MOF前驱体制备在微波保温条件下，滴加稀盐酸调节溶液pH为3.5~4.5，滴加完毕后，继续保温3~6小时；所述稀盐酸的浓度为0.8~1.2mol/L。

6.如权利要求5所述的一种用于碱性电催化析氢的磷化钼/碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述溶液法制备Mo-MOF前驱体制备在保温结束后得Mo-MOF前驱体中间体，再用蒸馏水和乙醇溶液各分别洗涤3次，然后再经转速1500-3000转/min的离心机离心10-15分钟，离心结束后进行冷冻干燥，即得；所述Mo-MOF前驱体中间体、蒸馏水和乙醇的质量：体积：体积=1:40~50：40~50；所述冷冻干燥温度为-55~-45℃，真空度为10~50Pa，干燥时间24~48h。