[发明专利]复合电介质薄膜及其制备方法在审
| 申请号： | 201810451414.4 | 申请日： | 2018-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN108559114A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 沈洋;孙伟东;潘家雨;南策文 | 申请（专利权）人： | 深圳清华大学研究院 |
| 主分类号： | C08J5/18 | 分类号： | C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10;C08K7/08 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 潘霞 |
| 地址： | 518057 广东省深圳市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 复合电介质 纳米纤维 薄膜 制备 介电性能 聚酰亚胺酸溶液 聚酰亚胺 机械性能 聚酰亚胺基材 二胺单体 二酐单体 高分子量 陶瓷填料 分散液 添加量 复合 应用 表现 | ||
1.一种复合电介质薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二胺单体溶解于第一溶剂中得到第一反应液；
将二酐单体溶解于第二溶剂中得到第二反应液；
在保护性气体氛围下，将所述第一反应液与所述第二反应液混合均匀后，在20℃～40℃温度下反应4h～6h得到聚酰亚胺酸溶液；
将纳米纤维分散于第三溶剂中得到第三反应液；
将所述聚酰亚胺酸溶液与所述第三反应液中进行混合处理得到复合溶液；
将所述复合溶液成型得到复合薄膜中间体；及
对所述复合薄膜中间体进行热处理得到所述复合电介质薄膜。
2.根据权利要求1所述的复合电介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维选自钛酸钡纳米纤维、钛酸铋钠纳米纤维和铁酸铋纳米纤维中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的复合电介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维选自钛酸钡纳米纤维；
所述钛酸钡纳米纤维的制备包括以下步骤：
将钛酸四丁酯、乙酰丙酮及醋酸钡溶解于冰醋酸中，再加入聚乙烯吡咯烷酮混合均匀得到钛酸钡溶胶；
采用静电纺丝的方式将所述钛酸钡溶胶成型得到钛酸钡纤维丝；
将所述钛酸钡纤维丝置于300℃～350℃下煅烧1h～1.5h；及
再将所述钛酸钡纤维丝置于700℃～900℃下煅烧1.5h～2h得到钛酸钡纳米纤维。
4.根据权利要求3所述的复合电介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述钛酸四丁酯与所述乙酰丙酮的总体积与所述冰醋酸的体积比为3:8～3:2；
及/或，所述钛酸四丁酯与所述乙酰丙酮的体积比为1:2～1:10。
5.根据权利要求3所述的复合电介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述醋酸钡与所述冰醋酸的质量体积比为0.09g/mL～0.36g/mL。
6.根据权利要求1所述的复合电介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述二胺单体选自3,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯醚及4,4’-二氨基二苯砜中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的复合电介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述二酐单体选自均苯四酸二酐和3,3’,4,4’-联苯四酸二酐中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的复合电介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述在保护性气体氛围下，将所述第一反应液与所述第二反应液混合均匀后，在20℃～40℃温度下反应4h～6h得到聚酰亚胺酸溶液的步骤中，所述二胺与所述二酐的摩尔比为1:1.05～1:1.1。
9.根据权利要求1所述的复合电介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；
及/或，所述第二溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；
及/或，所述第三溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
10.一种复合电介质薄膜，其特征在于，根据权利要求1～9任一项所述的复合电介质薄膜的制备方法制备得到。
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