[发明专利]一种合成2;6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶的催化剂及其应用

权利要求书

1.一种合成2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶的催化剂，其特征在于，催化剂为TaON@SiO₂纳米催化剂。

2.根据权利要求1所述一种合成2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶的催化剂，其特征在于，TaON@SiO₂纳米催化剂制备方法如下：

步骤1、将Ta₂O₅和纳米氧化硅用研磨的方法均匀混合，然后将得到的混合物置于刚玉方舟中,放入真空管式高温炉中；

步骤2、将NH₃先通入含水的集气瓶，然后将集气瓶中收集的NH₃以的90ml/min流速连续地注入到真空管式高温炉中，得到TaON注入真空管式高温炉的过程中,真空管式高温炉的锻烧温度为900℃,注入时间为10小时；

步骤3、将上述TaON分散到的100ml乙醇中,转移到装有1.5L氨水的的三口烧瓶中,将温度升高到60℃,加热1h,然后加入的15ml的TEOS，继续搅拌6h，将得到的浆料过滤,用乙醇洗涤3次,最后得到TaON@SiO₂催化剂。

3.如权1所述的催化剂在合成2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶的应用，合成条件为：

步骤1、在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的500mL四口烧瓶中，氮气保护下加入180g乙酸乙酯，搅拌下用冰盐水将体系降温至-5℃，快速加入45g固体乙醇钠，慢慢滴加94g三氟乙酸乙酯，滴毕，保温2h然后慢慢升温至50℃，保温反应4h；

步骤2、反应完毕加装精馏柱，当蒸出物中乙醇含量小于0.1%时，停止精馏；降温后加入280g无水邻二氯苯，减压除去低沸物乙酸乙酯，釜温达98℃停止，物料冷却至5℃，加浓硫酸调PH=2，保温2h，减压蒸馏得三氟乙酰乙酸乙酯；

步骤3、在室温下，向装有TaON@SiO₂催化剂的四口圆底烧瓶中，依次加入73.9g的三氟乙酰乙酸乙酯、37g的氰基乙酰胺和50ml乙醇，加热至反应液回流，反应3h；

步骤4、向上述溶液中滴加30ml溶有22g氢氧化钾的乙醇溶液，在滴加的过程中会有白色固体析出，维温继续反应8个小时后，停止反应；

反应结束后蒸除溶剂，残留物冷却，抽滤，滤渣水洗，烘干得白色粉末状固体，得到产品2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶。