[发明专利]一种规则六边形六方氮化硼纳米片的制备方法

说明书

一种规则六边形六方氮化硼纳米片的制备方法，首先，将处理过的铜箔放置在石英管中，然后将装有氨硼烷的磁舟放置在石英管的另一端，向石英管中以100‑500sccm的速度通入氮气赶气，经过2‑5min后，关闭气阀停止通入氮气，然后将放置有铜箔的石英管一端快速升温至800‑900℃，优选为850‑900℃，煅烧30‑45min；其次，继续保持上述煅烧温度，打开气体通入阀，同时分别向石英管中通入氮气和氨气；第三，经过程序升温后，达到氮化硼纳米片生长温度后，保持在该温度下生长20‑30min，此时，关闭氮气气体通入阀，同时调整氨气气体通入阀，控制氨气流量为20‑70sccm；最后，闭氨气气体通入阀，将石英管快速移出加热设备，待石英管温度降至室温后，取出铜箔即可。

技术领域

本发明涉及纳米材料的制备领域，具体涉及一种规则六边形六方氮化硼纳米片的制备方法。

背景技术

六方氮化硼（h-BN）是一种常见的层状材料，其外观呈现为白色松散、质地柔软的粉末，也被称为“白石墨”，一般是通过氧化硼和硼酸合成制备得到，具有超高的化学稳定性、热稳定性、低的介电常数、高热导率、高耐热性、优异的抗氧化性能和透波性。因此，一直吸引着许多科学家对其合成和性能上的深入研究。

氮化硼纳米片很好的保持了块状氮化硼的优良性能，但是氮化硼纳米片的性能好坏与其片层厚度和形貌有很大的关系。人们为了获得规则外形和超薄的氮化硼纳米片，尝试了多种方法，如在2010年，shahana Chatterjee等人“Chemical vapor deposition ofboron nitride nanosheets on metallic substrates via decaborane/ammoniareactions”首次在铜箔(Cu)上大规模制备出2-5层的氮化硼薄膜，通过热催化气相沉积法，首先将Cu基底放置在管式炉中央，在Ar-H₂混合气氛围下，600℃煅烧20min后，程序升温至1000℃，氨硼烷(NH₃-BH₃)通过Ar-H₂混合气流吹至反应区域，经过30-60min后形成少层的氮化硼，Cu箔与BN相似的晶格参数可以保证氮化硼纳米片的生长。

在2009年，Chunyi Zhi等人“Large-Scale Fabrication of Boron NitrideNanosheets and Their Utilization in Polymeric Composites with ImprovedThermal and Mechanical Properties”选用强极性溶剂二甲基甲酰胺(DMF)，利用极性DMF分子与BN表面强交互作用实现氮化硼纳米片的液相超声剥离，得到0.01mg/mL的分散液，最终离心、干燥处理得到毫克级别(0.5-1mg)的纳米片，产物与初始样品相比尺寸有所减小，大部分厚度分布在2-10nm。2011年，Coleman等人在《Science》杂志上发表关于不同溶剂对于层状h-BN、M0S₂、WS₂的超声辅助剥离效果的文章，他在文中指出层状材料的剥离过程中溶剂(主要指有机溶剂)起到功能化作用，同时溶剂具有强极性、好的分散性、一定的表面张力，并且在特定范围内具有一定的氢键内聚能密度，减小层状材料的剥离能，进而实现剥离。

此外，Lee等人“Scalable exfoliation process for highly soluble boronnitride nanoplatelets by hydroxide-assisted ball milling”在球磨剥离前加入氢氧化钠溶液(NaOH)改进工艺，通过机械剪切力和化学插层的共同作用从母体氮化硼粉末表面剥离制备纳米片，剥离效率达到18%，所得纳米片在剥离过程中羟基化，可形成多种稳定的纳米片分散液。

虽然制备氮化硼纳米片的方法有多种多样，但是并没有一种方法能够实现对氮化硼纳米片形貌的精确控制，为此，本发明提出一种制备具有规则外形的六边形氮化硼纳米片的制备方法。

发明内容