[发明专利]一种陶瓷基复合固态电解质及其制备方法

权利要求书

1.一种陶瓷基复合固态电解质的制备方法，其特征在于：

制备得到的陶瓷基复合固态电解质包括快离子导体、粘结剂、锂盐以及凝胶电解质，其厚度为10-150μm，室温离子电导率为1*10^-4S/cm～1*10^-3S/cm，电化学窗口大于5.0V；

所述粘结剂为聚偏氟乙烯，聚偏氟乙烯-六氟丙烯，聚四氟乙烯中的一种或几种，粘结剂在复合固态电解质中占的质量比例为3-10％；

所述凝胶电解质包含丙烯酸酯材料、电解液、交联剂以及引发剂，凝胶电解质在复合固态电解质中占的质量比例为2-10％；

所述电解液在凝胶电解质中占的质量比例为80-95％；

所述交联剂是聚乙二醇二丙烯酸酯，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，苯乙烯，三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或者几种，交联剂在凝胶电解质中占的质量比例为4-10％；

所述丙烯酸酯的通用结构式为：

其中，R₁为:-(CHm₁Xm₂Ym₃)n；R₂为-(CHm₁Xm₂Ym₃)n；上述取代基中，X、Y为氟，氯，苯基，腈基，或磺酸锂，其中m₁、m₂、m₃的取值是0-3，m₁、m₂、m₃不同时为0，n的取值是1-3，丙烯酸酯在凝胶电解质中占的质量比例为2-10％；

所述陶瓷基复合固态电解质的制备方法包括凝胶电解质的制备、陶瓷基电解质的制备以及陶瓷基复合电解质的制备，其中，

步骤一：凝胶电解质的制备

1)将丙烯酸酯材料、交联剂以及电解液混和在一起，搅拌均匀，得到溶液A；

2)向溶液A中加入引发剂，加入后搅拌均匀得到凝胶电解液；

步骤二：陶瓷基电解质的制备

1)将粘结剂与N-甲基吡咯烷酮溶剂按照质量比1:10-20的比例配成溶液B；

2)按照计量比称取快离子导体和锂盐加入溶液B中，经过搅拌、超声等，获得分散均匀的浆料C；

3)将上述浆料C均匀涂布到玻璃板上，在30-60℃干燥24h，然后真空50℃-60℃干燥24h，即可得到厚度10-150μm的陶瓷基电解质膜；

步骤三：陶瓷基复合电解质的制备

1)将步骤二得到的所述陶瓷基电解质膜在步骤一得到的凝胶电解液中浸泡10-30min，通过压力挤出多余凝胶电解液，或者将步骤一得到的凝胶电解液均匀喷洒在步骤二得到的陶瓷基电解质；

2)在60℃-80℃加热2h-10h，使得丙烯酸酯材料与交联剂共聚，即可得到陶瓷基复合电解质。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述快离子导体包括LLZO，LLTO，LATP，LAO，LLZMO，LGPS，LPS中的一种或几种，快离子导体在复合固态电解质中占的质量比例为60-90％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述锂盐包含高氯酸锂，三氟甲基磺酸锂，双(三氟甲基磺酸)亚胺锂，三(三氟甲基磺酸)甲基锂中的一种或者几种，锂盐在复合固态电解质中占的质量比例为10-30％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮类引发剂和过氧化物类引发剂中的一种,偶氮类引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈；过氧化物类引发剂包括过氧化二苯甲酰，过氧化十二酰,引发剂占丙烯酸酯和交联剂总质量的0.3-1％。