[发明专利]江南星蕨中七叶内酯的制备方法及应用在审
| 申请号： | 201810453107.X | 申请日： | 2018-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN108456189A | 公开（公告）日： | 2018-08-28 |
| 发明（设计）人： | 梁成钦;周先丽;陈旭;黄四新;罗琴;徐庆 | 申请（专利权）人： | 桂林医学院 |
| 主分类号： | C07D311/16 | 分类号： | C07D311/16;A61P31/20 |
| 代理公司： | 南宁东智知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 45117 | 代理人： | 巢雄辉;汪治兴 |
| 地址： | 541004 广西壮族*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 七叶内酯 制备 柱色谱分离 反相硅胶柱色谱 乙醇溶液提取 硅胶柱层析 抗乙肝病毒 抗HBV药物 拉米夫定 目标产物 浓缩干燥 阳性对照 乙酸乙酯 作用方面 体外 中压 应用 | ||
1.江南星蕨中七叶内酯的制备方法，包括：
S1：取干燥的江南星蕨茎及叶，粉碎；
S2：用30%~95%乙醇溶液提取；提取3~5次，温度40~80度；
S3：减压蒸馏至提取液乙醇含量低于3%；
S4：将蒸馏后的提取液，以乙酸乙酯萃取；
S5：萃取组分浓缩或浓缩干燥后用硅胶柱层析进行分离，先用氯仿洗脱硅胶体积的1~2倍，然后用氯仿/甲醇为2~9：1的混合洗脱剂进行洗脱，收集混合洗脱剂的洗脱组分；
S6：S5的洗脱组分浓缩或浓缩干燥后用MCl柱色谱分离，用60%~90%的甲醇溶液洗脱；
S7：S6所得组分浓缩或浓缩干燥后用Sephadex LH-20柱色谱分离，甲醇洗脱，得到5个组分Fr. B-1～Fr. B-5；
S8：取Fr. B-4组分浓缩或浓缩干燥后用中压反相硅胶柱色谱分离，以10%～20%、40%～50%、60%～80%、90%～100%的甲醇溶液梯度洗脱，收集90%～100%的甲醇溶液洗脱组分，浓缩干燥后得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在S5，混合洗脱剂的氯仿/甲醇为8~9：1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：在S5，混合洗脱剂的洗脱倍数为硅胶体积的5~10倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在S6，甲醇溶液为80%~90%。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：在S6，甲醇溶液的洗脱倍数为硅胶体积的5~10倍。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在S8，10%～20%、40%～50%、60%～80%、90%～100%的甲醇溶液的洗脱倍数分别为：1~2、1~2、1~2、5~10。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在S2，用75%乙醇溶液提取3~5次，温度50~80度。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在S3，减压蒸馏时温度不超过80度。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S5所用硅胶粒度为200~300目；S6所用MCl粒度为200~300目；S8所用反相硅胶粒径：40~63μm。
10.江南星蕨中七叶内酯在制备抗HBV药物方面的应用。
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