[发明专利]一种带正电聚苯乙烯微球及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种带正电聚苯乙烯微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)聚苯乙烯微球的制备：将分散剂加入到无水乙醇中，超声分散，搅拌并充保护气体排除反应体系中的空气，升温至70～78℃，然后加入苯乙烯单体以及引发剂，在搅拌速率300～600rpm条件下反应16～24h，将产物离心洗涤、真空烘干，所得产物记作PS微球；

(2)硝基聚苯乙烯微球的制备：将步骤(1)制得的PS微球加入到浓硫酸和浓硝酸组成的混酸中，超声分散，在45～65℃条件下搅拌均匀并反应3～6h，将反应后的混合液用去离子水稀释，过滤洗净烘干，所得产物记作PS-NO₂微球；

(3)氨基聚苯乙烯微球的制备：将步骤(2)制得的PS-NO₂微球加入到无水乙醇中，超声分散，得到分散液；再另取无水乙醇，将硼氢化钠和硫酸铵溶解到无水乙醇中并倒入分散液中混合反应，自反应开始每隔6～10h补加一次硼氢化钠，在50～70℃下充分搅拌均匀并反应24～48h，反应完毕后加入去离子水稀释，过滤洗净烘干备用，所得产物记作PS-NH₂微球；

(4)带正电聚苯乙烯微球的制备：将步骤(3)制得的PS-NH₂微球分散于去离子水中，滴加高氯酸溶液，再加入缩水甘油基三甲基氯化铵，每隔8～10h加一次缩水甘油基三甲基氯化铵，每隔3～4h加一次高氯酸溶液，在80～100℃下搅拌均匀并反应36～48h，再用去离子水离心洗净、烘干。

2.根据权利要求1所述的带正电聚苯乙烯微球的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述的引发剂为偶氮二异丁腈。

3.根据权利要求2所述的带正电聚苯乙烯微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中无水乙醇的体积为苯乙烯单体体积的3～5倍，分散剂的用量占苯乙烯单体质量的2.0～5.0％，引发剂的用量占苯乙烯单体质量的0.4～1.2％。

4.根据权利要求1～3任一项所述的带正电聚苯乙烯微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述浓硫酸的浓度为98wt％，浓硝酸的浓度为65wt％，浓硫酸与浓硝酸按酸按质量比1.2～1.8:1的比例配比，PS微球与混酸的配比为1:20～50g/mL。

5.根据权利要求1所述的带正电聚苯乙烯微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)反应体系中溶剂为无水乙醇，PS-NO₂微球与反应体系中无水乙醇总量的配比为1:30～1:50g/mL；硫酸铵质量占反应体系无水乙醇总质量的0.2％～0.6％，每次加硼氢化钠的质量与PS-NO₂微球质量比为1:2～5。

6.根据权利要求1所述的带正电聚苯乙烯微球的制备方法，其特征在于，步骤(4)中PS-NH₂微球分散于去离子水中，PS-NH₂微球与去离子水的比例为1:40～100g/mL。

7.根据权利要求1所述的带正电聚苯乙烯微球的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述每次补加缩水甘油基三甲基氯化铵与PS-NH₂微球的配比为1:1～2mL/g，所述高氯酸溶液浓度为5wt％～20wt％，每次补加高氯酸溶液的质量占体系内去离子水质量的0.02％～0.05％。

8.根据权利要求1所述的带正电聚苯乙烯微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的保护气体为惰性气体或氮气。

9.权利要求1～8任一项所述的带正电聚苯乙烯微球的制备方法制备的带正电聚苯乙烯微球。

10.权利要求9所述的带正电聚苯乙烯微球在去除水中带负电污染物中的应用。