[发明专利]一种三氟化硼单乙胺络合物的制备方法

说明书

本发明提供了一种三氟化硼单乙胺络合物的制备方法，包括以下步骤：将单乙胺和氯代甲烷混合，得到单乙胺溶液；将三氟化硼充入所述单乙胺溶液中，与单乙胺进行络合反应，得到三氟化硼单乙胺络合物。本发明提供的制备方法避免了乙醚络合物的带入，且本方发明提供的制备方法中选择的溶剂不参与任何一种原料的反应，不产生任何新杂质，所得产品纯度高；进一步的，本发明使用氯仿和丙酮的混合液对产物进行洗涤，氯仿和丙酮的混合液可选择性去除三氟化硼单乙胺络合物之外的其他胺类络合物，最终所得产物为白色结晶，熔点为95～115℃，纯度可以达到99.5％以上，空气中暴露基本不吸潮。

技术领域

本发明涉及有机合成的技术领域，特别涉及一种三氟化硼单乙胺络合物的制备方法。

背景技术

三氟化硼单乙胺络合物可作为环氧树脂胶黏剂的固化剂和特种塑料的调节剂、添加剂，经三氟化硼单乙胺络合物改性的塑料热变形温度明显提高。近几年，国外研发团队在塑料制品提高其耐热性能方面取得很大突破，塑料耐热性能达到300℃以上，三氟化硼单乙胺络合物在更加安全、实效、环保的新型材料的研发方面起到举足轻重的作用。

目前三氟化硼单乙胺络合物的生产方法是向三氟化硼乙醚络合物(液体)中充入定量单乙胺气体，单乙胺置换乙醚后生成固体单乙胺络合物，再经离心干燥得到成品三氟化硼单乙胺络合物。但是，这种方法制备的三氟化硼单乙胺络合物中包含大量三氟化硼乙醚络合物杂质，产物纯度较低。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种新的三氟化硼单乙胺络合物的制备方法，本发明提供的制备方法避免了乙醚络合物的带入，所得产物纯度高，避免了杂质过多造成的产品熔点低、易吸潮的现象。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种三氟化硼单乙胺络合物的制备方法，包括以下步骤：

将单乙胺溶解于和氯代甲烷中，得到单乙胺溶液；

将三氟化硼充入所述单乙胺溶液中，与单乙胺进行络合反应，得到三氟化硼单乙胺络合物。

优选的，所述氯代甲烷包括一氯甲烷和/或三氯甲烷。

优选的，所述单乙胺和氯代甲烷的质量比为1:7～10。

优选的，所述单乙胺和氯代甲烷混合的温度为0～5℃。

优选的，所述单乙胺和三氟化硼的物质的量比为1:0.95～1.05。

优选的，所述三氟化硼的充入速率为10～20kg/h。

优选的，所述络合反应的温度为0～5℃。

优选的，所述络合反应后还包括产物分离，所述产物分离包括以下步骤：

将络合反应所得反应液进行固液分离，得到固态产物；

对所述固态产物进行洗涤，得到三氟化硼单乙胺络合物；所述洗涤用洗涤剂为氯仿和丙酮的混合液。

优选的，所述洗涤剂中氯仿和丙酮的体积比为18～22:1。

本发明提供了一种三氟化硼单乙胺络合物的制备方法，包括以下步骤：将单乙胺和氯代甲烷混合，得到单乙胺溶液；将三氟化硼充入单乙胺溶液中，与单乙胺进行络合反应，得到三氟化硼单乙胺络合物。本发明提供的制备方法避免了乙醚络合物的带入，且本方发明提供的制备方法中选择的溶剂不参与任何一种原料的反应，不产生任何新杂质，所得产品纯度较高。

进一步的，本发明使用氯仿和丙酮的混合液对产物进行分离，氯仿和丙酮的混合液可选择性去除三氟化硼单乙胺络合物之外的其他胺类络合物(二乙胺三氟化硼络合物、三乙胺三氟化硼络合物等)，从而进一步提高三氟化硼单乙胺络合物的纯度和产物熔点，使产物不易吸潮，更加容易储存。