[发明专利]一种咪唑并吡嗪医药中间体的制备方法有效
申请号: | 201810453709.5 | 申请日: | 2018-05-14 |
公开(公告)号: | CN108395436B | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 王强;李燕;郝秋霞;刘可 | 申请(专利权)人: | 鹤壁市人民医院 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 北京君泊知识产权代理有限公司 11496 | 代理人: | 王程远 |
地址: | 458030 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咪唑 医药 中间体 制备 方法 | ||
1.一种咪唑并吡嗪医药中间体的制备方法,所述咪唑并吡嗪医药中间体定义为化合物I且其结构式为其特征在于,它包括以下步骤:
(a)向100mL高压釜加入10g 2-氨基-3,5-二溴吡嗪和50mL氨水,在氮气保护的条件下升温到130℃反应10~12小时过夜;降温、抽滤,所得固体进行真空干燥得5.0g化合物II;所述化合物II的结构式为
(b)向250mL单口瓶中加入7.8g化合物II,不断搅拌的条件下加入80mL DMF以将化合物II溶解,滴加7.34g原甲酸三乙酯和20ml甲酸,在氮气保护的条件下加热回流反应24h;旋掉溶剂,加甲醇溶解,硅胶柱层析纯化得5g化合物III;所述化合物III的结构式为
(c)向100mL高压釜中加入1g化合物III、5mL NMP、10mL氨水和130mg五水硫酸铜,氮气置换后,升温到150℃反应12h;柱层析纯化得500mg化合物I。
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