[发明专利]一种锰掺杂氧化铟气敏材料的快速制备方法

权利要求书

1.一种锰掺杂氧化铟气敏材料的快速制备方法，其特征在于：

使用的化学物质材料为：硝酸铟、醋酸锰、二甘醇、α-松油醇、去离子水、无水乙醇，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位

制备方法如下：

(1)、精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

(2)、水热合成制备锰掺杂氧化铟

锰掺杂氧化铟的水热合成是在反应釜内进行的，是在加热炉内加热、保温过程中完成的；

①、配制反应溶液

称取硝酸铟0.76g±0.001g、醋酸锰0.01g±0.001g，量取二甘醇35mL±0.001mL、去离子水2mL±0.001mL，加入烧杯中；

用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间30min后转移至聚四氟乙烯容器中，成反应溶液；

②、将盛有混合反应溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭；

③、将反应釜置于加热炉中加热，加热温度200℃±2℃，加热时间24h；

④、水热合成反应后停止加热，使反应釜随加热炉冷却至25℃，成混合反应溶液；

⑤、离心分离，将混合反应溶液置于离心分离管内，进行离心分离，分离转数10000r/min，离心分离时间为10min，分离后留存沉淀物，弃去分离液；

⑥、洗涤、抽滤；

将分离后的沉淀物置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，成洗涤液；

将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液，反复进行5次；

将分离后的沉淀物置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min，成洗涤液；

将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液，洗涤、抽滤重复进行5次；

⑦、真空干燥；

将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度2Pa，干燥时间10h，成锰掺杂氧化铟气敏材料；

(3)、研磨、过筛

将制成的锰掺杂氧化铟气敏材料用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛；

研磨、过筛反复进行；

研磨过筛后为纳米级锰掺杂氧化铟气敏材料；

(4)、检测、分析、表征

对制备的锰掺杂氧化铟气敏材料的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；

用透射电子显微镜进行形貌分析；

用X射线衍射仪进行晶体结构分析；

用气敏分析仪进行气敏特性分析；

结论：锰掺杂氧化铟气敏材料为淡黄色纳米级粉体，团簇结构直径≤60nm，组成晶粒直径≤10nm，产物纯度达99.5％，对200ppm甲醛气体的灵敏度为46.8；

(5)储存

对制备的锰掺杂氧化铟气敏材料储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光保存，要防水、防热、防酸碱盐侵蚀、储存温度20℃，相对湿度10％。

2.根据权利要求1所述的一种锰掺杂氧化铟气敏材料的快速制备方法，其特征在于：

加热炉(1)呈矩形，加热炉(1)的下部为炉座(3)，上部为炉盖(2)；在加热炉(1)内为炉腔(13)，在炉腔(13)中间部位为工作台(4)，在工作台(4)上部为反应釜(5)，反应釜(5)内为聚四氟乙烯容器(6)，在聚四氟乙烯容器(6)内为混合溶液(7)；反应釜(5)上部由釜盖(14)盖住；在炉座(3)上设有显示屏(8)、指示灯(9)、电源开关(10)、加热温度控制器(11)、加热时间控制器(12)。