[发明专利]一种苯并咪唑基聚醚铜缓蚀剂及其制备方法

权利要求书

1.一种苯并咪唑基聚醚铜缓蚀剂，其特征在于该缓蚀剂是以聚醚羧酸酯与甲氧基聚乙二醇邻苯二胺醚在微波辅助下进行关环缩合反应制得，聚醚羧酸酯是由氨基酸对聚乙二醇单甲醚进行封端制得，甲氧基聚乙二醇邻苯二胺醚是由聚乙二醇单甲醚与4-甲氧基邻苯二胺进行亲核取代反应制得，该缓蚀剂的结构通式为：

其中：聚合度n为4～50，重复单元m为1或2。

2.一种如权利要求1所述的苯并咪唑基聚醚铜缓蚀剂的制备方法，其特征在于该制备方法为：

步骤a)室温下，将聚乙二醇单甲醚、氨基酸、酯化催化剂加入到反应釜内，混匀，60～120℃反应2～8h后冷至室温，再将1～3倍聚乙二醇单甲醚质量的三氯甲烷加入到反应釜内，混匀，静置12～24h后过滤，滤液在50～65℃下减压蒸除三氯甲烷，得聚醚羧酸酯；

步骤b)室温下，将聚乙二醇单甲醚、无机酸和4-甲氧基邻苯二胺加入反应釜中，混匀，80～100℃反应12～24h后，降温至55～60℃进行过滤，冷至室温后用2～4倍聚乙二醇单甲醚质量的无水乙醇分3～5次洗涤滤饼，在60～80℃下真空干燥6～12h，得甲氧基聚乙二醇邻苯二胺醚；

步骤c)室温下，将步骤a)中制得的聚醚羧酸酯、无机酸和甲氧基聚乙二醇邻苯二胺醚加入到反应釜中混匀，以150～200W功率进行微波辐照至反应物充分溶解，再以600～800W功率间歇式辐照2～4次，每次2～5min，反应结束后冷至室温，加入1.5～3倍聚醚羧酸酯质量的蒸馏水至反应釜中，混匀，2～8℃下静置4～12h，过滤，用2～4倍聚醚羧酸酯质量的无水乙醇分3～5次洗涤滤饼，在60～80℃下真空干燥12～24h，得苯并咪唑基聚醚铜缓蚀剂；

其中，

所述步骤a)中，以聚乙二醇单甲醚的质量计，将聚乙二醇单甲醚、0.05～1倍聚乙二醇单甲醚质量的氨基酸、0.001～0.01倍聚乙二醇单甲醚质量的酯化催化剂加入到反应釜内；

所述步骤b)中，以聚乙二醇单甲醚的质量计，将聚乙二醇单甲醚、0.025～0.05倍聚乙二醇单甲醚质量的无机酸、0.05～1倍聚乙二醇单甲醚质量的4-甲氧基邻苯二胺加入反应釜中；

所述步骤c)中，以聚醚羧酸酯的质量计，将步骤a)中制得的聚醚羧酸酯、0.025～0.15倍聚醚羧酸酯质量的无机酸、1～1.5倍聚醚羧酸酯质量的甲氧基聚乙二醇邻苯二胺醚加入到反应釜中混匀。

3.根据权利要求2所述的一种苯并咪唑基聚醚铜缓蚀剂的制备方法，其特征在于该制备方法中所述的氨基酸为天冬氨酸或谷氨酸。

4.根据权利要求2所述的一种苯并咪唑基聚醚铜缓蚀剂的制备方法，其特征在于该制备方法中所述的酯化催化剂为硫酸铜、氯化亚砜、锆酸异丙酯、钛酸四丁酯中的一种。

5.根据权利要求2所述的一种苯并咪唑基聚醚铜缓蚀剂的制备方法，其特征在于该制备方法中所述的无机酸为20wt.％～36wt.％盐酸或40wt.％～60wt.％硫酸。