[发明专利]N-甲基对硝基苯胺的制备方法在审
| 申请号： | 201810455926.8 | 申请日： | 2018-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN108774139A | 公开（公告）日： | 2018-11-09 |
| 发明（设计）人： | 王力;倪协屏;孙乐达 | 申请（专利权）人： | 海门市新港医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/48 | 分类号： | C07C211/48;C07C209/10 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 卢海洋 |
| 地址： | 226100 江苏省南通市海*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对硝基苯胺 制备 过滤 对硝基氯化苯 还原性保护剂 甲胺水溶液 后处理 副产物 高纯度 总收率 溶剂 烘干 精制 | ||
1.N-甲基对硝基苯胺的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A.选取起始原料对硝基氯化苯，对硝基氯化苯与甲胺水溶液在催化剂作用下于压力釜中发生胺解一步化学反应生成N-甲基对硝基苯胺，反应温度为140-160℃，反应压力为1.1-1.5MPa，反应时间为2-3 hr；反应过程如下：
B. 胺解反应结束后，冷却至40-80℃下泄压，排出的游离甲胺和水由尾气吸收进行吸收；继续降温至25-40℃，将压力釜中物料放入过滤器中抽滤，得N-甲基对硝基苯胺粗品；
C.N-甲基对硝基苯胺精制：将N-甲基对硝基苯胺粗品与其3-5倍量的溶剂加入反应釜中，再加入0.1-1%还原性保护剂，升温至60-70℃溶解，然后降温至15-30℃，过滤、洗涤、烘干得N-甲基对硝基苯胺成品。
2.根据权利要求1 所述的N-甲基对硝基苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤A中甲胺水溶液为工业甲胺水溶液，浓度为40%-45%。
3.根据权利要求1 所述的N-甲基对硝基苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤A中对硝基氯化苯与甲胺水溶液质量比为1:2-1:4。
4.根据权利要求1 所述的N-甲基对硝基苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤A中催化剂是钴盐、铜盐或它们的混合物。
5.根据权利要求1 所述的N-甲基对硝基苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤A中催化剂用量为对硝基氯化苯质量的0.3-2.0%。
6.根据权利要求1 所述的N-甲基对硝基苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤C中所用溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙二醇、丁醇、丁二醇或它们的混合物。
7.根据权利要求1 所述的N-甲基对硝基苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤C中所用还原性保护剂为亚硫酸氢钠、保险粉，加入比例为N-甲基对硝基苯胺粗品重量的1%以下。
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