[发明专利]一种基于磁性介孔笼型聚倍半硅氧烷合成并磺酸化来制备吸附剂的方法

说明书

本发明属于材料科学与工程和有关有机无机杂化材料改性技术领域。具体来说是一种基于磁性介孔笼型聚倍半硅氧烷的合成并磺酸化的吸附剂的制备方法。首先合成介孔笼型聚倍半硅氧烷，而后对磁性介孔笼型聚倍半硅氧烷进行巯基改性，使表面带有丰富的巯基官能团，再将改性的磁性介孔笼型聚倍半硅氧烷氧化，使巯基氧化为磺酸基团，即得到磁性介孔的磺酸化吸附剂。本发明兼具简单、高吸附量、便携等优势，提供了一种水体有机碱性染料吸附的新策略，丰富了磁性介孔笼型聚倍半硅氧烷的相关研究。

技术领域

本发明属于材料科学与工程和有关有机无机杂化材料改性的技术领域，具体来说是一种基于磁性介孔笼型聚倍半硅氧烷合成并磺酸化来制备吸附剂的方法。

背景技术

有机无机杂化材料是近年来发展起来的一种新型复合材料，它将无极材料的刚性、耐热、抗氧化以及优异的力学与机械性能与有机材料优良的加工性、韧性与低成本等特性糅合在一起，在力学、热学、光学、电磁学、化学和生物方面有许多优异的性能，是材料学科研究热点之一。笼型聚倍半硅氧烷（Polyhedral oligomeric silsequioxanes, POSS）是一种不同于二氧化硅、有机硅的新型纳米材料，它由Si-O-Si组成笼状无机骨架和顶上角的有机官能团组成的三维结构，兼具无机物和有机物特性。而八乙烯基倍半硅氧烷接有乙烯基活性基团，可以进行接枝、聚合等形成功能化材料。这种独特的结构与性质，使得POSS易于进行分子结构设计，且制备的方法简便灵活，综合性能优异。目前关于POSS的研究主要集中在制备整体柱、薄膜、阻燃材料、吸附剂等领域。

磁性纳米材料具有超顺磁性，且价格低廉，制备简单，容易批量制备等优势，在细胞分离、药物转运、酶固定化、催化、吸附分离等诸多领域都已经有所应用。磁性纳米材料可以作为吸附剂，与常规吸附剂不同的是，它在外界磁场即可实现固液分离，吸附剂经适当的洗脱之后就可以循环使用，无需离心操作，大大节约了实验的时间。因此通过将磁性纳米可以与笼型聚倍半硅氧烷结合，合成磁性介孔笼型聚倍半硅氧烷，在食品前处理、水样污染物去除等领域有着广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于磁性介孔笼型聚倍半硅氧烷合成并磺酸化来制备吸附剂的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

1、一种基于磁性介孔笼型聚倍半硅氧烷合成并磺酸化来制备吸附剂的方法，其特征在于具有如下的制备过程和步骤:

a. 制备丙烯酸功能化的四氧化三铁纳米颗粒：将四氧化三铁纳米颗粒加入到丙烯酸溶液中，充分反应，使得四氧化三铁纳米上接上烯基，得到丙烯酸功能化的四氧化三铁纳米颗粒；

b．磁性介孔笼型聚倍半硅氧烷的合成：将255 mg丙烯酸功能化的四氧化三铁纳米颗粒和400 mg八乙烯基倍半硅氧烷(二者的乙烯基摩尔比为1：1)加入到四氢呋喃与聚乙二醇40/60 (%, w/w)的混合溶液中，然后加入偶氮二异丁腈(15 wt%)，60 ℃下充分振荡反应，使得丙烯酸功能化的四氧化三铁纳米颗粒和八乙烯基倍半硅氧烷结合上，再用四氢呋喃清洗，待用；

c. 磁性介孔笼型聚倍半硅氧烷的巯基改性：将上述步骤b得到的磁性介孔笼型聚倍半硅氧烷分散在乙醇溶液中，然后加入1，2-乙二硫醇(巯烯摩尔比为2：1)和偶氮二异丁腈(10wt %)，60℃下充分振荡反应，使得磁性介孔笼型聚倍半硅氧烷上带有巯基，再用乙醇清洗，待用；

d. 改性后的磁性介孔笼型聚倍半硅氧烷的氧化，使其磺酸化：将上述步骤c改性后的磁性介孔笼型聚倍半硅氧烷加入到30%双氧水的甲醇溶液中，室温下充分振荡，使得磁性介孔笼型聚倍半硅氧烷上的巯基氧化为磺酸基，即得到磁性介孔的聚倍半硅氧烷磺酸化的吸附剂。

一种高吸附量，基于磁性介孔笼型聚倍半硅氧烷合成并磺酸化来制备吸附剂的方法，由上述工艺实现。采用本发明所制备的磁性介孔笼型聚倍半硅氧烷的磺酸化吸附剂在处理水体中的污染物领域中应用。