[发明专利]一种生产TiN、TiC、TiCN粉体的系统及方法有效
申请号: | 201810456091.8 | 申请日: | 2018-05-14 |
公开(公告)号: | CN110155965B | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 向茂乔;朱庆山;宋淼 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01B21/076 | 分类号: | C01B21/076 |
代理公司: | 北京方安思达知识产权代理有限公司 11472 | 代理人: | 陈琳琳;张红生 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 tin tic ticn 系统 方法 | ||
1.一种生产TiN、TiC、TiCN粉体的系统,其特征在于,所述系统包括:粉体加料装置(1)、TiCl4蒸发装置(2)、加热装置(2-1)、沉积反应流化床(3)、旋风分离装置(4)、高温除尘装置(5)、第一水冷装置(6)、细粉收集装置(7)、第二水冷装置(8)、TiCl4回收装置(9)、尾气处理装置(10)、粉体收集装置(11);
所述粉体加料装置(1)底部进气口与惰性气体管道通过气阀和管道相连接;所述粉体加料装置(1)底部出料口与所述沉积反应流化床(3)底部的进料口通过料阀和管道相连接;
所述TiCl4蒸发装置(2)配有所述加热装置(2-1);所述TiCl4蒸发装置(2)的进气口与惰性气体管道、氢气管道通过气阀和管道相连接;所述TiCl4蒸发装置(2)的排气口与所述沉积反应流化床(3)底部进气口通过管道相连接;
所述沉积反应流化床(3)底部进气口与惰性气体管道、氮源气体管道、碳源气体管道、氢气管道通过气阀和管道相连接;所述沉积反应流化床(3)上部的排气口与所述旋风分离装置(4)上部的进气口通过管道相连接;所述沉积反应流化床(3)下部的排料口与所述粉体收集装置(11)通过料阀和管道连接;
所述旋风分离装置(4)下部的排料口与所述沉积反应流化床(3)下部的进料口相连;所述旋风分离装置(4)上部的排气口与所述高温除尘装置(5)的进料口通过管道连接;
所述高温除尘装置(5)的排料口与所述第一水冷装置(6)的进料口通过管道连接;所述高温除尘装置(5)的排气口与所述第二水冷装置(8)的进料口通过管道连接;
所述第一水冷装置(6)的排料口与所述细粉收集装置(7)的进料口通过管道连接;
所述第二水冷装置(8)的排料口与所述TiCl4回收装置(9)的进料口通过管道连接;
所述第二水冷装置(8)的排气口与所述尾气处理装置(10)的进气口通过管道连接。
2.一种基于权利要求1所述系统生产TiN、TiC、TiCN粉体的方法,所述方法包括以下步骤:
目标种子粉体在所述粉体加料装置(1)中经过惰性气体的清洗,排除物理或化学吸附的空气杂质,通过料阀和管道输送入所述沉积反应流化床(3)中;惰性气体和/或H2通过所述TiCl4蒸发装置(2)把TiCl4载入到所述沉积反应流化床(3)中;惰性气体、氮源气体、碳源气体、氢气通过气阀和管道进入所述沉积反应流化床(3),目标种子粉体在惰性气氛中处于流化状态,同时TiCl4和氮源气体、碳源气体、氢气反应合成TiN、TiC、TiCN粉体,合成的粉体依附在目标种子粉体上形成新粉体或自形核成目标细粉体;
所述沉积反应流化床(3)中合成的粉体经过料阀和管道收集在所述粉体收集装置(11)中;部分合成粉体随尾气经过所述沉积反应流化床(3)上部排气口进入所述旋风分离装置(4),经过气固分离后通过管道和料阀返回到所述沉积反应流化床(3)中进一步沉积;尾气通过所述高温除尘装置(5)回收尾气中的细粉并经过所述第一水冷装置(6)冷却后进入所述细粉收集装置(7)中;除尘后的尾气通过所述高温除尘装置(5)的排气口进入所述第二水冷装置(8),尾气中残余的TiCl4经过冷却后变成液态TiCl4进入所述TiCl4回收装置(9),实现TiCl4回收再利用,而尾气进入所述尾气处理装置(10)进行处理。
3.根据权利要求2所述生产TiN、TiC、TiCN粉体的方法,其特征在于,所述粉体加料装置(1)中目标种子粉体为TiN粉体、TiC粉体和TiCN粉体中的一种或多种,粒度为1μm~500μm。
4.根据权利要求2所述生产TiN、TiC、TiCN粉体的方法,其特征在于,所述TiCl4蒸发装置(2)的温度范围为25℃~100℃。
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