[发明专利]一种检测盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量的方法在审

专利信息
申请号: 201810456896.2 申请日: 2018-05-14
公开(公告)号: CN110487919A 公开(公告)日: 2019-11-22
发明(设计)人: 蔡波涛;刘波;文学智;高婷;李琳;刘丽 申请(专利权)人: 人福普克药业(武汉)有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 42240 湖北高韬律师事务所 代理人: 周俊华<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 430070 湖北省武*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 盐酸金刚烷胺 衍生化 对照品溶液 样品溶液 残留量 软胶囊 制备 取样点 清洁 硼酸缓冲液 仪器灵敏度 混合溶液 交叉污染 生产过程 芴基甲酯 准确度 流动相 特征峰 种检测 专属性 甲醇 甲酸 采集
【说明书】:

发明公开了一种检测盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量的方法。该方法包括以下步骤:(1)制备对照品溶液;(2)选取取样点,制备盐酸金刚烷胺样品溶液;(3)依次制备0.05%氯甲酸‑9‑芴基甲酯溶液、对照品溶液的衍生化溶液、盐酸金刚烷胺样品溶液的衍生化溶液,通过HPLC法采集对照品溶液的衍生化溶液与盐酸金刚烷胺样品溶液的衍生化溶液的特征峰;(4)确定取样点上盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量;其中HPLC法中流动相为10体积份0.1mol/L硼酸缓冲液、90体积份甲醇的混合溶液。本发明的方法操作简单,专属性强,仪器灵敏度高,可以显著提高测得盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量的准确度,避免生产过程中的交叉污染。

技术领域

本发明涉及制药技术领域,具体是涉及一种检测盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量的方法。

背景技术

盐酸金刚烷胺(Amantadine Hydrochloride),化学名:1-金刚烷胺盐酸盐,分子式:C10H18ClN;分子量:187.711;化学结构式如下:

盐酸金刚烷胺为白色至类白色结晶性粉末;熔点:359-360℃,易溶于水,乙醇和甲醇,溶于氯仿,微溶于二氯甲烷,几乎不溶于乙醚。盐酸金刚烷胺没有任何手性中心,不具有光学活性,在光、热和空气中稳定。

盐酸金刚烷胺可用于治疗震颤麻痹患者、药物诱发的锥体外系反应、一氧化碳中毒和帕金森综合征及亚洲A-Ⅱ型流感病毒引起的呼吸道感染,可以抑制病毒穿入宿主细胞,治疗和预防病毒性感染。

盐酸金刚烷胺软胶囊在生产后,需要采用规定的清洗方法对生产设备进行清洗并对设备上的残留量进行评估,以确保残留的盐酸金刚烷胺量不超过规定限度,防止药品生产过程中的污染和交叉污染。因而,检测盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是为了在一定程度上解决上述技术问题,提供了一种检测盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量的方法。

盐酸金刚烷胺在紫外及可见光区均无吸收,其胶囊含量测定方法为气相色谱法,已被USP收载,该方法在样品的前处理过程中需要进行繁琐的萃取操作。通过柱前衍生化后采用高效液相色谱法-紫外检测器(HPLC-UV) 测定其含量,方法简单。而盐酸金刚烷胺具有伯胺基团,氯甲酸-9-芴基甲酯衍生胺类化合物具有反应迅速,检测灵敏度高,可以衍生伯胺和仲胺化合物等优点。为达到本发明的目的,本发明选择用氯甲酸-9-芴基甲酯作为衍生试剂,提出了一种检测盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量的方法。该方法包括以下步骤:

(1)制备对照品溶液;

(2)选取取样点,擦拭盐酸金刚烷胺生产设备,制备盐酸金刚烷胺样品溶液;

(3)依次制备0.05%氯甲酸-9-芴基甲酯溶液、对照品溶液的衍生化溶液、盐酸金刚烷胺样品溶液的衍生化溶液,通过HPLC法采集对照品溶液的衍生化溶液与盐酸金刚烷胺样品溶液的衍生化溶液的特征峰;

(4)确定取样点上盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量;

其中所述HPLC法中流动相为10体积份0.1mol/L硼酸缓冲液、90体积份甲醇的混合溶液。

本发明中,所述HPLC法的条件进一步包括:HPLC色谱柱:SunArmor, 4.6mm x15cm,5μm,加预柱;流速:2.0毫升/分钟;进样量:10微升;柱温:35摄氏度;检测波长:264纳米,运行时间6分钟。

本发明中,所述0.1mol/L硼酸缓冲液的制备方法为:取12.4克硼酸,加1900毫升水,用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0,加水稀释至2000 毫升,混匀。

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