[发明专利]一种提取绞股蓝总甙的方法在审
申请号: | 201810458423.6 | 申请日: | 2018-05-14 |
公开(公告)号: | CN108403750A | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 刘哲 | 申请(专利权)人: | 刘哲 |
主分类号: | A61K36/424 | 分类号: | A61K36/424;A61P3/06;A61P9/10;A61P39/06 |
代理公司: | 北京知呱呱知识产权代理有限公司 11577 | 代理人: | 武媛;吕学文 |
地址: | 710032 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 绞股蓝总甙 树脂预处理 树脂再生 前处理 柱层析 浸提 绞股蓝药材 分离过程 分离配合 分离效率 绞股蓝粉 集成化 无间断 树脂 乙醇 吸附 洗脱 质控 药材 环节 恢复 | ||
1.一种提取绞股蓝总甙的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
第(1)步:将绞股蓝药材粉碎,得到绞股蓝粉;
第(2)步:将第(1)步得到的绞股蓝粉放在乙醇中浸提,得到滤液;
第(3)步:在树脂中加入水,浸泡,使树脂充分溶胀;加入树脂预处理溶液,冲洗,备用;
第(4)步:将第(2)步所得滤液上第(3)步预处理过的树脂柱进行吸附,树脂吸附饱和后,停止滤液上柱;采用乙醇解吸所述树脂柱内所吸附的皂苷,得到乙醇解吸液;将所述乙醇解吸液蒸馏,回收乙醇,固体烘干,得到水溶和脂溶成分的绞股蓝总甙粉末;
所述树脂柱由从上往下依次串联的D101大孔吸附树脂柱、第一D113阳离子树脂柱、LSA-700B大孔树脂柱和第二D113阳离子树脂柱组成;
第(5)步:采用树脂再生溶液将树脂所吸附的杂质洗脱除去,使所述树脂恢复原来的组成和性能。
2.根据权利要求1所述的提取绞股蓝总甙的方法,其特征在于,第(3)步包括如下步骤:
将D101大孔吸附树脂装入容皿中,加纯化水并使液面高于树脂面5-10cm,浸泡4h以上,使树脂充分溶胀后,再将树脂和水一同抽入柱内;静置10-30min;调整液面与树脂面持平,加入体积分数为80%-95%的乙醇1.5-2.5BV,流速1.5-2.5BV/h,冲洗,备用;
将D113阳离子树脂装入容皿中,加纯水并使液面高于树脂面5-10cm,浸泡4h以上,使树脂充分溶胀,再将树脂和水一同抽入柱内,静置10-30min;调整液面与树脂面持平,加入2%-6%HCl溶液1.5-2.5BV,流速0.5-1.5BV/h,使树脂转型;再加入纯水以相同流速洗至柱底流出液PH=6.5~7.0;再加入80%-95%乙醇1.5-2.5BV,流速0.5-1.5BV/h,冲洗后,备用;
将LSA-700B大孔树脂装入容皿中,加纯水并使液面高于树脂面5-10cm,浸泡4h以上,使树脂充分溶胀,再将树脂和水一同抽入柱内;静置10-30min;调整液面与树脂面持平,加入2%-6%NaOH溶液1.5-2.5BV,流速0.5-1.5BV/h,使树脂转型;再加入纯水以相同流速洗至柱底流出液PH=6.5~7.0;再加入体积分数为80%-95%的乙醇1.5-2.5BV,流速0.5-1.5BV/h,冲洗后,备用。
3.根据权利要求1所述的提取绞股蓝总甙的方法,其特征在于,所述从上往下依次串联的D101大孔吸附树脂柱、第一D113阳离子树脂柱、LSA-700B大孔树脂柱和第二D113阳离子树脂柱的柱体积比例为1:1:3:1。
4.根据权利要求1所述的提取绞股蓝总甙的方法,其特征在于,所述第(5)步包括如下步骤:
第(5.1)步:配制体积分数为3%-7%酸性醇溶液;
第(5.2)步:配制体积分数为2%-6%的氢氧化钠溶液;
第(5.3)步:将所述酸性醇溶液上柱,按柱组串联方式依次流经各柱;当酸性醇溶液全部加入后,再依次加入纯水,保持相同流速,将酸性醇全部置换,至柱组末端流出液PH=0.67-7时,停止进纯水;
第(5.4)步:关闭D101大孔树脂柱、第一D113阳离子树脂柱和第二D113阳离子树脂柱,打开LSA-700B大孔树脂柱;将所述氢氧化钠溶液加入LSA-700B大孔树脂柱使之转型;当全部氢氧化钠溶液进柱后,使用纯水置换柱中氢氧化钠溶液,至柱底流出液PH=6.5~7止;
第(5.5)步:按照柱组串联顺序,用体积分数为80%-95%的乙醇依次流经第一D113阳离子树脂柱、LSA-700B大孔树脂柱和第二D113阳离子树脂柱,用量4-8BV,关闭柱组。
5.根据权利要求4所述的提取绞股蓝总甙的方法,其特征在于,第(5.3)步中,所述酸性醇溶液在柱中的流速为0.5-1.5BV/h;第(5.4)步中,所述碱液在柱中的流速为0.5-1.5BV/h;第(5.5)步中,体积分数为80%-95%的乙醇在各柱中的流速为1.5-2.5BV/h。
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