[发明专利]一种花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料及其制备方法，所述花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料由花状MoS2纳米片构成壳层，富氮碳附着在壳层内表面。本发明以密胺树脂微球为碳源，将钼源吸附于微球表面，并通过水热反应在微球表面原位生长MoS2纳米片，再在氮气氛围下热解，即可获得花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料。本发明工艺简单、环境友好，所制备的复合材料可被广泛应用于锂离子电池、光催化、润滑等领域。

技术领域

本发明属于纳米复合材料领域，具体涉及一种花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料及其制备方法。

背景技术

MoS2是一类典型的过渡金属硫化物半导体材料，具有类似于石墨的的六方晶系层状结构，在催化剂、锂电池、固体润滑剂、光电材料等方面有着巨大的应用前景。将MoS2纳米片自组装成球形“花”状，可构筑丰富的中孔及大孔结构，使其具有较大的比表面积和较多的活性位点，非常有利于小分子在其中的扩散与存储。然而，纯MoS2的导电性差、结构易坍塌，在实际应用中收到较大限制，将其与碳基材料进行复合是一种较好的改进方法。

CN201610698728.5公开了一种制备二硫化钼/微纳米碳复合材料的方法，其工艺操作简单，反应条件温和，所用试剂价格低廉，绿色环保，但该材料结构较为单一，孔道含量不高，比表面积较小。CN201710397526.1公开了一种以二氧化硅微球为模板，在其表面包覆MoS2和碳的一种二硫化钼/碳复合材料中空微球制备方法。此方法合成的材料可形成中空结构，并保证二硫化钼和碳较好的结合，但其中MoS2与碳材料随机结合，缺乏层次性。

发明内容

针对现有技术的结构单一，产品层次性较差的问题，本发明的目的在于提供一种花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料，能够丰富此类复合材料的孔道结构，提高其比表面积，并且形成层次分明的结构。

本发明的另一目的在于提供上述一种花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

S01将钼源与密胺树脂微球以质量比1∶(0.25～0.5)加入去离子水中，调节pH值至4.5～5.5，搅拌10～25min至混合均匀，再加入与钼源摩尔比为1∶(2～2.2)的硫源，混合后转入水热反应釜，160～190℃下反应12～15h；

S02将S01中得到的固体置于管式炉中，在氮气氛围下，以1～2℃/min先升温至300～320℃，保温反应0.5～2h，再以1～2℃/min升温至400～800℃，保温反应0.5～2h，最终得到产物。

所述的密胺树脂微球平均粒径为0.5～1.5μm。

所述的钼源为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾中的一种。

所述的硫源为硫脲、硫化氢、硫代乙酰胺、L-半胱氨酸中的一种。

本发明所达到的有益效果：本发明的技术特征是利用密胺树脂微球作为模板，在其表面构筑花状MoS2纳米片，通过氮气氛围下焙烧使密胺树脂微球分解形成富氮碳，并结合在MoS2层内表面，制备的材料含氮量高、孔道丰富、比表面积大、结构层次分明，在锂离子电池、光催化、润滑剂等方面有较好的应用前景。该制备方法具有操作简单、原料便宜、环境友好等优点。

附图说明

图1为实施例1所得花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料的TEM照片。

图2为实施例1所得花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料的SEM照片。

图3为实施例2所得花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料的STEM HADDF照片及EDS-mapping图片。

图4为实施例2所得花状中空二硫化钼/富氮碳复合材料的XPS图谱。

具体实施方案