[发明专利]一种锑烯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810459170.4 申请日: 2018-05-15
公开(公告)号: CN108315815A 公开(公告)日: 2018-07-24
发明(设计)人: 宿世臣;方一旭;李东颖;凌志聪 申请(专利权)人: 华南师范大学
主分类号: C30B29/02 分类号: C30B29/02;C30B29/64;C30B23/00;B82Y40/00
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 李斌
地址: 510631 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 石英试管 管式炉 制备 二氧化硅 石英舟 衬底 管式炉加热 非加热区 加热区 真空泵 放入 可控 冷却 取出 生长
【说明书】:

发明公开了一种锑烯的制备方法,包括以下步骤:在小石英试管中放入体积1/3到1/2纯度为99.99%的Sb粉,将二氧化硅衬底放置在石英舟上,然后将小石英试管和石英舟都放入大石英试管中,再将上述大石英试管水平放置在管式炉中,使装有Sb粉的小石英试管位于加热区,放置有二氧化硅衬底的石英舟位于非加热区;将管式炉中的空气全部排净后保持真空泵打开并在管式炉中一边连续通入N2;设定管式炉程序,使管式炉加热到650℃~700℃内某一温度后,保持该温度30min~120min,再关闭管式炉,使大石英试管在管式炉中冷却至室温后取出,得到生长在二氧化硅衬底上的锑烯材料。利用本发明所述方法制备的锑烯具有大尺寸、晶体质量良好的优点,是一种可控、重复性好的制备方法。

技术领域

本发明涉及二维材料领域,具体涉及一种高效无催化剂的锑烯的制备方法。

背景技术

第五主族二维材料中的锑烯(antimonenes),因具有在室温空气氛围中的高稳定性、极高的电子迁移率和在可见光范围内的光透过率表现良好的优点,有望应用于透明传导电极上。近年来,各种二维结构,如氮化硼、氧化锌以及和锑烯同主族的黑磷等,吸引了科学界的广泛关注。二维纳米结构应用广泛,可以被应用于电子传感器件、光敏器件、光伏器件、太阳能电池等。关于新二维纳米材料的特殊性能的研究报道也越来越多,其中拥有带隙并具有空气氛围高稳定性的锑烯因其优异的光电特性尤其受到关注,在实际的纳米电子器件制备上有明显优势。为了更好地开展锑烯的相关特性及其器件应用的探索研究,研究锑烯的可控制备是首要步骤。目前锑烯可控制备方法主要有:(1)化学气相合成方法,即CVD法;(2)机械剥离法,其中机械剥离法得到的少数层锑烯厚度和质量尚不可控,CVD合成法则在大产量以及大面积合成方面依然存在困难。

化学气相沉积法(CVD)属于VS法(气-固生长法)的一种,VS法是将一种或几种反应物在高温区通过加热形成蒸汽,然后用惰性气体气流运送到低温区衬底上或者通过快速降温使蒸汽沉积下来,生长成一维纳米结构材料的制备方法。VS法不采用任何金属作为催化剂,从生长机制角度而言,这是一种通过直接控制和调整工艺参数,从而满足以自组织生长模式合成纳米线的生长方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足,提供了一种高效无催化剂少数层锑烯的制备方法,利用所述方法制备的锑烯具有大尺寸、晶体质量良好的优点,是一种可控、重复性好的制备方法。

本发明的目的可以通过如下技术方案实现:

一种锑烯的制备方法,所述方法包括以下步骤:

S1、清洗石英舟、二氧化硅衬底和大小两种规格的石英试管;

S2、在小石英试管中放入体积1/3到1/2纯度为99.99%的Sb粉,将二氧化硅衬底放置在石英舟上;

S3、将小石英试管和石英舟都放入大石英试管中,其中石英舟放置在靠近大石英试管底部处,二氧化硅衬底朝上,小石英试管放置在大石英试管靠近管口处,与大石英试管反向放置,小石英试管底部距离大石英试管管口20mm~50mm;

S4、将上述大石英试管水平放置在管式炉中,使装有Sb粉的小石英试管位于加热区,放置有二氧化硅衬底的石英舟位于非加热区;

S5、在管式炉中通入N2后打开真空泵,把大气压降到0.05Kpa后关闭真空泵,等待N2通入1~2min使管式炉中的N2气压接近大气压后再打开真空泵,反复多次以使管式炉中的空气全部排净,最后保持真空泵打开并在管式炉中一边连续通入N2

S6、设定管式炉程序,使管式炉加热到650℃~700℃内某一温度后,保持该温度30min~120min,再关闭管式炉,使大石英试管在管式炉中冷却至室温后取出,得到生长在二氧化硅衬底上的锑烯材料。

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