[发明专利]一种蛋黄-蛋壳结构石墨化碳包裹过渡金属材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种蛋黄-蛋壳结构石墨化碳包裹过渡金属材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)木质素-金属配合物制备步骤，包括采用表面修饰的方法对木质素表面官能团进行修饰，得到带有胺基团的改性胺基化木质素，再通过水热法将所述改性胺基化木质素与过渡金属进行配位，得到所述木质素-金属配合物；

b)炭化步骤，包括将所述木质素-金属配合物进行分步炭化处理，控制链状碳和芳香碳分步炭化，再经洗涤、干燥后得到所述蛋黄-蛋壳结构石墨化碳包裹过渡金属材料；

步骤a)中采用表面修饰的方法对木质素表面官能团进行修饰，得到带有胺基团的改性胺基化木质素的具体步骤包括：

i)将木质素加入至四氢呋喃溶液中搅拌60min；

ii)分别加入氢化钠和3-溴丙腈反应12h；

iii)在Pd-C/H₂条件下进行还原反应，得到带有胺基团的改性胺基化木质素；

步骤a)中通过水热法将所述改性胺基化木质素与过渡金属进行配位，得到木质素-金属配合物的具体步骤包括：

i)将质量比为1:0.4～0.6的所述改性胺基化木质素与过渡金属溶解于的水溶液中；

ii)将步骤i)的溶液放入至水热釜中，再将所述水热釜置于烘箱中进行水热反应，再经洗涤、干燥后得到所述木质素-金属配合物；

将所述水热釜置于烘箱中进行水热反应时，所述水热反应的温度在120～180℃范围内，

水热反应的时间为12～24h；

步骤b)中将所述木质素-金属配合物进行分步炭化处理，控制链状碳和芳香碳分步炭化，再经洗涤、干燥后得到所述蛋黄-蛋壳结构石墨化碳包裹过渡金属材料的具体步骤包括：

i)将所述木质素-金属配合物放置于管式炉中，在惰性气氛下进行炭化反应，先在150～400℃温度下反应3h，再在600～800℃下反应3h；

ii)冷却至室温，再经洗涤、干燥后得到所述蛋黄-蛋壳结构石墨化碳包裹过渡金属材料；

所述过渡金属为过渡金属盐，所述过渡金属盐为硝酸铁、硝酸钴或者硝酸镍。

2.根据权利要求1所述的蛋黄-蛋壳结构石墨化碳包裹过渡金属材料的制备方法，其特征在于，将所述木质素-金属配合物放置于管式炉中，在惰性气氛下进行炭化反应时，管式炉内的升温速度控制在1℃/min。

3.根据权利要求1所述的蛋黄-蛋壳结构石墨化碳包裹过渡金属材料的制备方法，其特征在于，氢化钠和3-溴丙腈的摩尔比为2～3:1。

4.根据权利要求1-3任一项所述的蛋黄-蛋壳结构石墨化碳包裹过渡金属材料的制备方法获得的蛋黄-蛋壳结构石墨化碳包裹过渡金属材料。

5.根据权利要求4所述的蛋黄-蛋壳结构石墨化碳包裹过渡金属材料用于电化学和催化加氢领域的应用。