[发明专利]一种线型聚酰亚胺气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将聚酰亚胺湿凝胶经过静置后，再置于有机溶剂中进行置换，得到置换后的聚酰亚胺湿凝胶；

所述有机溶剂包括丙酮；

2）将上述步骤得到的置换后的聚酰亚胺湿凝胶浸于叔丁醇和/或环己烷中进行再次置换后，得到半成品；

3）将上述步骤得到的半成品进行冷冻干燥后，得到聚酰亚胺气凝胶；

所述聚酰亚胺气凝胶孔隙率为85%~95%；

所述聚酰亚胺气凝胶的平均孔径为10~50nm；

所述聚酰亚胺气凝胶的比表面积为400~800m²/g；

所述冷冻干燥包括低温冷冻和真空干燥步骤；

所述低温冷冻的时间为4~6h；所述低温冷冻的温度-30~-5℃；

所述真空干燥的温度-5~10℃；所述真空干燥时间为36~48h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺气凝胶的热导率为0.024~0.030W/（m·K）；

所述聚酰亚胺气凝胶的热分解温度为610~648℃；

所述聚酰亚胺气凝胶为聚酰亚胺气凝胶块。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静置的时间为24~48h；

所述置换为多次置换；

所述多次置换的次数为2~5次；

所述多次置换中每次置换的时间为6~24h 。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述再次置换为数次置换；

所述数次置换的次数为3~8次；

所述数次置换中每次置换的时间为6~24h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺湿凝胶由以下步骤制备得到：

a）将二酐单体、二胺单体和极性非质子溶剂混合后，再加入化学交联剂进行交联后，得到反应液；

b）将上述步骤得到的反应液、脱水剂和催化剂再次混合后，得到溶胶，预静置后，得到聚酰亚胺湿凝胶。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述二酐单体包括3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、4,4’-联苯醚二酐、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐和均苯四甲酸二酐中的一种或多种；

所述二胺单体包括4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、2,2’-二甲基联苯胺、2,2-二[ 4 -（4-氨基苯氧基）苯基]丙烷和4,4’-二氨基二苯甲烷中的一种或多种；

所述极性非质子溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃和甲醇的混合溶液、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种；

所述化学交联剂包括1,3,5-三（4-氨基苯氧基）苯和/或八（氨基苯基）笼形聚倍半硅氧烷；

所述二酐单体与二胺单体的摩尔比为（1~1.05）：1；

所述极性非质子溶剂与所述二胺单体的摩尔比为（30~50）：1；

所述化学交联剂与所述二胺单体的摩尔比为1：（40~50）；

所述交联的时间为30~60min。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述脱水剂包括乙酸酐；

所述催化剂包括吡啶；

所述脱水剂与二酐单体的摩尔比为1：（100~150）；

所述催化剂与二酐单体的摩尔比为1：（100~150）；

所述预静置的时间为2~4h。

8.一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1`）将聚酰胺酸湿凝胶经过静置后，再置于有机溶剂中进行置换，得到置换后的聚酰胺酸湿凝胶；

所述有机溶剂包括丙酮；

2`）将上述步骤得到的置换后的聚酰胺酸湿凝胶浸于叔丁醇和/或环己烷中进行再次置换后，得到半成品；

3`）将上述步骤得到的半成品进行冷冻干燥后，得到聚酰胺酸气凝胶，再经过热处理后，得到聚酰亚胺气凝胶；

所述聚酰胺酸湿凝胶由以下步骤制备得到：

A）将二酐单体、二胺单体和极性非质子溶剂混合后，得到反应液，再静置后，得到聚酰胺酸湿凝胶；

所述聚酰亚胺气凝胶孔隙率为85%~95%；

所述聚酰亚胺气凝胶的平均孔径为10~50nm；

所述聚酰亚胺气凝胶的比表面积为400~800m²/g；

所述冷冻干燥包括低温冷冻和真空干燥步骤；

所述低温冷冻的时间为4~6h；所述低温冷冻的温度-30~-5℃；

所述真空干燥的温度-5~10℃；所述真空干燥时间为36~48h。