[发明专利]一种可定性定量分析真空系统中残留物的装置和方法

说明书

本发明涉及真空监测技术领域，尤其涉及一种可定性定量分析真空系统中残留物的装置和方法，包括待测真空系统、真空截止阀、第一和第二真空电磁阀、气体缓冲室、气源、采样泵、色谱仪和质谱仪，所述待测真空系统和气体缓冲室通过真空截止阀实现连通或截止，所述气源和气体缓冲室通过第一真空电磁阀实现气体的连通或截止，所述色谱仪和气体缓冲室通过第二真空电磁阀连通或截止。本发明突破了现有的质谱残留气体分析技术无法分析复杂成分有机残留物的重大缺陷，进而可实现对复杂成分的有机物进行准确的定性和定量分析。通过标准样品实验测试，实验表明，其可对真空系统中含有38种有机化合物的混合气体进行准确的定性和定量分析。

技术领域

本发明涉及真空监测技术领域，尤其涉及一种可定性定量分析真空系统中残留物的装置和方法。

背景技术

真空系统在众多领域具有重要的地位，如真空溅射镀膜、质谱和真空冶炼等民用领域，以及宇宙空间模拟、卫星环境模拟、大型强子对撞机和同步辐射光等高科技领域等，真空系统都是必不可少的。实际应用中，需要对真空系统进行实时监测，以评估真空系统的性能和状态。主要监测目标是确定真空系统中残留气体的成分和含量。现有的真空系统残留气体分析主要采用质谱残气分析仪，其具体检测方法如下：将质谱仪的真空系统直接与待测真空系统对接，通过使待测真空系统与质谱真空系统达到平衡，然后对质谱真空系统中的残留气体进行分析。目前质谱残留气体分析技术和设备均已相对成熟。

如果真空系统中的残留气体成分相对简单，如只含有氢气、氮气、氧气和二氧化碳等无机物时，采用质谱残留气体分析技术可较好地满足测量需求。但是，如果真空系统内的残留气体成分比较复杂时，特别是真空系统中含有复杂组分的有机物时，采用质谱残留气体分析仪进行检测时，会造成质谱峰的严重交叠，无法对真空中的残留气体进行有效的定性和定量分析。

气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术可对复杂有机混合物进行高效分析，并提供准确的定性定量结果。其对复杂气体混合物的分析过程如下：首先通过采样泵对样品气体进行采集，样品气体首先进入色谱仪，在载气的驱动下在色谱柱中完成组分的分离，色谱柱的出口与质谱仪连接，最终得到气相色谱-质谱的二维谱图。由于混合样品气体在气相色谱仪中进行了时间上的分离，避免了混合样品直接进入质谱产生的谱峰交叠，因此可准确地得到定性和定量分析结果。

但是，气相色谱仪需要首先对样品气体进行采集，这决定了气相色谱仪是一种常压分析仪器。它不能直接接在真空系统上，在真空系统的负压环境下，无法完成样品气体的采集。进一步，负压环境可能破坏色谱的采样系统，对色谱部件也可能造成一定的损坏。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供了一种可定性定量分析真空系统中残留物的装置和方法，通过一种全新的途径，采用气体缓冲池的创新方法，建立了一套可对真空系统中复杂残留物进行有效定性定量分析的方法和装置。

本发明是通过以下技术方案实现：

一种可定性定量分析真空系统中残留物的装置和方法，包括待测真空系统、真空截止阀、第一和第二真空电磁阀、气体缓冲室、气源、采样泵、色谱仪和质谱仪，所述待测真空系统和气体缓冲室通过真空截止阀实现连通或截止，所述气源和气体缓冲室通过第一真空电磁阀实现气体的连通或截止，所述色谱仪和气体缓冲室通过第二真空电磁阀连通或截止。

进一步地，所述气体缓冲室通过第一三通阀和定量环连通，所述定量环通过第二三通阀和色谱仪连通，所述气体缓冲室还通过第一三通阀和外部的第二气源连接，所述采样泵通过第二三通阀和色谱仪通气连通。

进一步地，所述气体缓冲室通过第一三通阀和富集器连通，所述富集器通过第二三通阀和色谱仪连通，所述气体缓冲室还通过第一三通阀和外部的第二气源连接，所述采样泵通过第二三通阀和色谱仪通气连通。

进一步地，所述待检测真空系统和气体缓冲室通过真空截止阀可拆卸连接，所述待检测真空系统通过连接件和外部支撑结构可拆卸固定。