[发明专利]一种分离纯化乳香中香木兰烷型二萜类化合物的方法

权利要求书

1.一种香木兰烷型二萜类化合物，其特征是，为化合物Ⅰ、化合物Ⅱ，其化学结构为：

2.一种分离纯化乳香中香木兰烷型二萜类化合物的方法，其特征是，

(1)将乳香药材粉碎后用体积含量为95±0.5％乙醇加热回流提取，固液比为1:3，提取三次，时间分别为2±0.1h、1±0.1h、1±0.1h，合并滤液，去除溶剂，得乳香粗提物；

(2)将乳香粗提物均匀分散于体积含量为20±0.1％乙醇中，依次采用石油醚、二氯甲烷进行萃取分别获得石油醚萃取段、二氯甲烷萃取段，将二氯甲烷萃取段中的溶剂去除获得二氯甲烷萃取物；

(3)将二氯甲烷萃取物溶解于二氯甲烷中，通过硅胶色谱柱进行第一次梯度洗脱，梯度洗脱液为石油醚与乙酸乙酯的混合液，石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比依次为：100:0→100:1→50:1→25:1→15:1→10:1→5:1→3:1，每个第一次梯度洗脱液的总体积均相同，记为V，每V/5作为一个流份Ⅰ；

(4)将石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比为3:1的第1个流份Ⅰ和第2个流份Ⅰ合并后通过C₁₈吸附树脂色谱，依次采用体积含量为60％甲醇、体积含量为70％甲醇进行第二次梯度洗脱，每个第二次梯度洗脱液的总体积均相同，记为V′，每V′/4作为一个流份Ⅱ；

(5)采用C₁₈柱将体积含量为70％甲醇的第4个流份Ⅱ以乙腈和水体积比为38:62的溶液作为流动相进行制备，获得化合物Ⅰ，其中，检测波长为237nm；

所述化合物Ⅰ的结构式为

3.一种分离纯化乳香中香木兰烷型二萜类化合物的方法，其特征是，

(1)将乳香药材粉碎后用体积含量为95±0.5％乙醇加热回流提取，固液比为1:3，提取三次，时间分别为2±0.1h、1±0.1h、1±0.1h，合并滤液，去除溶剂，得乳香粗提物；

(2)将乳香粗提物均匀分散于体积含量为20±0.1％乙醇中，依次采用石油醚、二氯甲烷进行萃取分别获得石油醚萃取段、二氯甲烷萃取段，将二氯甲烷萃取段中的溶剂去除获得二氯甲烷萃取物；

(3)将二氯甲烷萃取物溶解于二氯甲烷中，通过硅胶色谱柱进行第一次梯度洗脱，梯度洗脱液为石油醚与乙酸乙酯的混合液，石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比依次为：100:0→100:1→50:1→25:1→15:1→10:1→5:1→3:1，每个第一次梯度洗脱液的总体积均相同，记为V，每V/5作为一个流份Ⅰ；

(4)将石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比为3:1的第1个流份Ⅰ和第2个流份Ⅰ合并后通过C₁₈吸附树脂色谱，依次采用体积含量为60％甲醇、体积含量为70％甲醇、体积含量为80％甲醇进行第二次梯度洗脱，每个第二次梯度洗脱液的总体积均相同，记为V′，每V′/4作为一个流份Ⅱ；

(5)采用C₁₈柱将体积含量为80％甲醇的第1个流份Ⅱ以乙腈和水体积比为38:62的溶液作为流动相进行制备，获得化合物Ⅱ，其中，检测波长为280nm；

所述化合物Ⅱ的结构式为

4.如权利要求2或3所述的方法，其特征是，步骤(1)采用的乳香药材的质量与步骤(3)每个梯度洗脱液的总体积的比值为1:1g/mL。

5.如权利要求2或3所述的方法，其特征是，步骤(1)采用的乳香药材粉碎至200～300目。

6.如权利要求2或3所述的方法，其特征是，步骤(1)中去除溶剂的方法为依次进行减压旋蒸、冷冻干燥；步骤(2)中去除溶剂的方法为减压旋蒸浓缩。

7.如权利要求2或3所述的方法，其特征是，步骤(5)中流动相的流速为3±0.1mL·min^-1。

8.一种香木兰烷型二萜类化合物在制备抗炎药物中的应用，其特征是，该香木兰烷型二萜类化合物为化合物Ⅰ，其化学结构为：

9.一种香木兰烷型二萜类化合物在制备抗炎药物中的应用，其特征是，该香木兰烷型二萜类化合物为化合物Ⅱ，其化学结构为：