[发明专利]一种氮掺杂石墨化纳米碳笼的制备方法

说明书

本发明公开了一种氮掺杂石墨化纳米碳笼的制备方法，属于新型纳米碳材料领域。所述制备方法包括：将氰胺类化合物与金属醋酸盐或金属碳酸盐进行物理混合，得到混合物；在惰性气体的气氛下，将所述混合物进行碳化处理，得到碳化产物；将所述碳化产物进行酸刻蚀后，得到刻蚀产物；将所述刻蚀产物进行提纯，得到氮掺杂石墨化纳米碳笼。本发明实施例提供的制备方法无需预先制备模板，从而简化了生产工艺。

技术领域

本发明涉及新型纳米碳材料领域，特别涉及一种氮掺杂石墨化纳米碳笼的制备方法。

背景技术

空心纳米碳笼通常是作为碳纳米管的副产物而产生的，这种新型碳基纳米材料是由多层石墨片形成的一种空壳状纳米碳材料。大多数空心纳米碳笼的孔径在2～100nm之间，且拥有较大比表面积，因此可以被广泛应用于纳米反应容器、吸附剂、电化学等领域中。

现有的空心纳米碳笼的制备方法主要包括硬模板法。现有一种通过硬模板法制备空心纳米碳笼的方法，该方法需要先制备有催化剂的非晶碳前驱体，非晶碳前驱体的制备方法包括：将惰性气体和乙炔混合气体通入0℃的羰基铁液体带出催化剂形成反应气体，将反应气体导入主反应器顶部经过高温区进行反应，在主反应器底部产物收集器中连续得到有铁催化剂粒子均匀分布的非晶碳前驱体；然后将非晶碳前驱体通过热处理制备空心纳米碳笼；最后去除残余催化剂得到空心碳纳米笼。

在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：

通过硬模板法制备空心纳米碳笼时，需要制备非晶碳前驱体，且制备非晶碳前驱体的过程复杂，且耗时耗力。

发明内容

本发明实施例提供了一种氮掺杂石墨化纳米碳笼的制备方法，能够简单地制备氮掺杂石墨化纳米碳笼。所述技术方案如下：

本发明实施例提供了一种氮掺杂石墨化纳米碳笼的制备方法，所述制备方法包括：

将氰胺类化合物与金属醋酸盐或金属碳酸盐进行物理混合，得到混合物；

在惰性气体的气氛下，将所述混合物进行碳化处理，得到碳化产物；

将所述碳化产物进行酸刻蚀后，得到刻蚀产物；

将所述刻蚀产物进行提纯，得到氮掺杂石墨化纳米碳笼。

具体地，所述氰胺类化合物与所述金属醋酸盐或所述金属碳酸盐的质量比为(5～20):1。

具体地，所述氰胺类化合物为双氰胺或三聚氰胺。

具体地，所述金属醋酸盐为醋酸钙、醋酸锰或醋酸镁。

具体地，所述金属碳酸盐为碳酸钙或碳酸镁。

具体地，所述碳化处理的方法包括：在惰性气体的气氛下，将所述混合物按照2～5℃/min的升温速率从室温升至800～1000℃后，保温1～5h，得到所述碳化产物。

具体地，所述酸刻蚀的方法包括：将所述碳化产物置于浓度为3～10mol/L的盐酸溶液或硫酸溶液中，在60～90℃下反应24～48h，得到所述刻蚀产物。

具体地，所述提纯的方法包括：将所述刻蚀产物进行抽滤，得到滤饼，反复多次将所述滤饼分散于水中后进行抽滤，收集每次抽滤所得的滤液，直至所述滤液的pH值为6.8～7.2为止，得到洗涤后的滤饼，将所述洗涤后的滤饼在60～80℃下进行干燥，得到所述氮掺杂石墨化纳米碳笼。

具体地，在碳化处理前，先将所述混合物进行研磨。

具体地，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。