[发明专利]一种定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201810463023.4 | 申请日: | 2018-05-15 |
公开(公告)号: | CN108767217B | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 周盈科;都国栋;李睿智;席亚堃;吴关;田小慧;朱彦斌 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 张火春 |
地址: | 430081 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 定向 多孔 磷酸 石墨 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于所述制备方法是:
(1)按铁盐∶石墨烯氧化物的质量比为1∶(0.2~2.6),将所述石墨烯氧化物加入到浓度为0.5~2mol/L的铁盐水溶液中,超声搅拌0.5~1.5h,得到溶液Ⅰ;
(2)按所述铁盐∶磷酸的物质的量比为1∶1,将所述磷酸加入到所述溶液Ⅰ中,搅拌20~40min,得到溶液Ⅱ;
(3)按所述铁盐∶锂盐的物质的量比为1∶1,将浓度为4mol/L的锂盐水溶液加入到所述溶液Ⅱ中,超声搅拌30~40min,得到溶液Ⅲ;
(4)将所述溶液Ⅲ置于定向冷冻装置中,冷冻20~40min,再于真空冷冻干燥机中干燥36~72h,得到柱状干凝胶;
(5)将所述柱状干凝胶置于管式气氛炉中,在保护气氛和600~750℃条件下保温8~10h,随炉冷却,得到定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料;
所述定向冷冻装置包括耐低温容器(3)、铜柱(2)和圆管(1);在耐低温容器(3)的底部中心位置处设置有铜柱(2),所述铜柱(2)为大圆柱和小圆柱体同轴线组成的整体,在小圆柱体的圆柱面固定有圆管(1),铜柱(2)的环形面与圆管(1)的下端面间设有密封圈;使用时,耐低温容器(3)内装有液氮(4),所述溶液Ⅲ(5)置于圆管(1)内。
2.根据权利要求1所述的定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于所述铁盐为柠檬酸铁、二水合草酸亚铁和七水合硫酸亚铁中的一种。
3.根据权利要求1所述的定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于所述锂盐为磷酸二氢锂、二水乙酸锂和一水氢氧化锂中的一种。
4.根据权利要求1所述的定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于所述保护气氛为氩气、或为氮气和氢气的混合气体、或为氩气和氢气的混合气体。
5.一种定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料,其特征在于所述定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料是根据权利要求1~4项中任一项所述定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料的制备方法所制备的定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料;
所述定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料为定向多孔结构,孔洞定向排列,孔洞的孔壁由磷酸铁锂纳米粒子和石墨烯堆积形成,孔洞的孔壁分布有纳米孔。
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