[发明专利]一种负载型钯钴磷纳米材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201810464090.8 | 申请日: | 2018-05-15 |
公开(公告)号: | CN108598511A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 李长明;安虹铭;赵志亮;张连营 | 申请(专利权)人: | 西南大学 |
主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 | 代理人: | 武君 |
地址: | 400715*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钴磷 制备方法和应用 负载型钯 混合溶液 离心清洗 纳米材料 超声 制备 二甲基甲酰胺溶液 直接甲酸燃料电池 聚乙烯吡咯烷酮 惰性气体保护 混合溶液中 甲酸电氧化 纳米催化剂 乙酰丙酮钯 乙酰丙酮钴 阳极 超声处理 催化性能 加热处理 磷化处理 密封条件 能源转换 市场应用 碳黑负载 乙醇溶液 科琴黑 乙炔黑 乙醇 储存 | ||
1.一种负载型钯钴磷纳米材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将碳黑加入到乙醇溶液中均匀混合;
2)将乙酰丙酮钯、乙酰丙酮钴和聚乙烯比咯烷酮加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中均匀混合;
3)将步骤2)所得混合溶液加热处理获得钯钴合金;
4)将步骤3)所得产物离心清洗后分散到步骤1)获得的碳黑和乙醇的混合溶液中,在密封条件下均匀混合;
5)将步骤4)所得产物离心清洗后干燥获得负载型纳米钯钴催化剂;
6)将步骤5)所得产物在惰性气体保护下进行磷化处理,获得负载型钯钴磷纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种负载型钯钴磷纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1、2、4)中,还包括混合后进行超声处理的步骤。
3.根据权利要求1或2所述的一种负载型钯钴磷纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,碳黑在乙醇溶液中的浓度为1~10mg mL-1,在30-80℃下进行超声处理1h。
4.根据权利要求1或2所述的一种负载型钯钴磷纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,乙酰丙酮钯与乙酰丙酮钴的摩尔比为1:0.3~3。
5.根据权利要求1或2所述的一种负载型钯钴磷纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,聚乙烯吡咯烷酮与N,N-二甲基甲酰胺溶液的比为50-200mg:5-20mL。
6.根据权利要求1或2所述的一种负载型钯钴磷纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,将步骤2)获得的混合溶液加热到100~200℃并保持6-24h。
7.根据权利要求1或2所述的一种负载型钯钴磷纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4和步骤5)中,离心清洗时,转速为6000~12000rpm,时间为5~20min。
8.根据权利要求2所述的一种负载型钯钴磷纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2和步骤4)中,超声波处理时间为0.5h~2h。
9.根据权利要求1或2所述的一种负载型钯钴磷纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中,钯钴合金与碳黑的质量比为1:1-5。
10.根据权利要求1或2所述的一种负载型钯钴磷纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5)中,干燥温度为真空50℃~100℃,干燥时间为6~24h。
11.根据权利要求1所述的一种负载型钯钴磷纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤6)中,惰性气体为氮气、氩气和氦气中的至少一种。
12.根据权利要求1所述的一种负载型钯钴磷纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤6)中,磷化处理的磷源包括磷酸钠、三苯基膦和磷酸钠中的至少一种,磷化温度为100~600℃,磷化时间为0.5~6h。
13.一种如权利要求1-12任意一项所述方法制备得到的负载型钯钴磷纳米材料。
14.一种如权利要求13所述的负载型钯钴磷纳米材料作为甲酸电氧化反应催化剂的应用。
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