[发明专利]苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷及其制备方法和包含其树脂的制备方法

说明书

本发明提供了一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷及其制备方法和包含其树脂的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：配制含催化剂的溶液；将四(二甲基硅氧基)硅烷和单取代四甲基二乙烯基硅氧基苯并环丁烯混合，在惰性气氛保护下，加入含催化剂的溶液，在75℃～85℃温度条件下进行搅拌至反应结束，得到第一物料；对第一物料进行分离提纯，得到苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷。本发明的制备方法工艺简便，易分离提纯，产率较高，容易操作，实用性强，制备的苯并环丁烯官能化有机硅氧烷树脂性能优异，适用于微电子工业、航空航天和国防等领域中。

技术领域

本发明涉及高分子化合物领域，具体来讲，涉及一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷及其制备方法和包含其树脂的制备方法。

背景技术

随着航空航天及微电子行业的飞速发展，超大规模集成电路尺寸不断缩小，信号处理速度不断提高，要求布线密度不断增大，导致信号传输延迟、串扰和功耗，已经严重阻碍了高速度、高密度、低功耗和多功能超大规模集成电路的发展。因此，超大规模集成电路要求层间介质材料满足低介电、低损耗、高热稳定性以及高力学性能等综合的优异性能。

有机硅氧烷因具有耐高温性，耐候性，电绝缘性，耐腐蚀性等优良特性，已广泛应用于电子电器、航空航天、石油化工以及国防等领域。但传统的有机硅氧烷材料成膜性能差，不易加工。但是现有报道中的有机硅氧烷类树脂仍不能满足日益发展的微电子行业需求，现有的有机硅氧烷类树脂的热稳定性，低介电性能需进一步提高。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种稳定性能好、制备工艺简单的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷及包含其的树脂。

为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种苯并环丁烯官能化的四 (二甲基硅氧基)硅烷，所述苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的结构式为：

其中，

本发明的另一方面提供了一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基) 硅烷的制备方法，所述制备方法可以包括以下步骤：配制含催化剂的溶液；将四(二甲基硅氧基)硅烷和单取代四甲基二乙烯基硅氧基苯并环丁烯混合，在惰性气氛保护下，加入含催化剂的溶液，在75℃～85℃温度条件下进行搅拌至反应结束，得到第一物料；对第一物料进行分离提纯，得到苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷。

在本发明的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法的一个示例性实施例中，所述催化剂可以为氯铂酸。所述含氯铂酸的溶液中，氯铂酸的浓度可以为0.020mol/L～0.030mol/L。

在本发明的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法的一个示例性实施例中，所述含催化剂的溶液中，催化剂的浓度可以为 0.020mol/L～0.030mol/L。

在本发明的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法的一个示例性实施例中，按摩尔质量比计，所述四(二甲基硅氧基)硅烷:单取代四甲基二乙烯基硅氧基苯并环丁烯:催化剂＝1:4.1～4.3:4×10^-3～5×10^-3。

在本发明的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法的一个示例性实施例中，所述对第一物料分离提纯可以包括：将第一物料冷却至室温，过滤后用旋转蒸发仪进行蒸发处理，经硅胶柱层析后，洗脱未反应完全的物料，除去溶剂，完成对第一物料的分离提纯。

本发明的再一方面提供了一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基) 硅烷树脂的制备方法。所述制备方法可以包括以下步骤：将如上所述结构的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷加入聚四氟模具并置于真空中，通入惰性气体，加热至160℃～250℃下进行固化反应，得到苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷树脂。